Deze standaard werkprocedure beschrijft de kalibratie van een pH-meter met glazen elektrode voor gebruik in een analytisch of kwaliteitscontrolelaboratorium. De procedure is merk- en type-onafhankelijk en gebaseerd op de IUPAC-aanbevelingen voor pH-meting (2002) en de DIN 19268:2007 (pH-meting in waterige oplossingen). Bufferoplossingen moeten traceerbaar zijn aan nationale of internationale meetstandaarden (NIST of PTB).
Verwante onderwerpen: SOP-kennisbank overzicht, SOP-structuur en opbouw, SOP-beheer.
Deze SOP borgt dat pH-meting traceerbaar en reproduceerbaar wordt uitgevoerd binnen de nauwkeurigheidseisen van de betrokken methode. De procedure is van toepassing op medewerkers die met een potentiometrische pH-meter werken voor de analyse van waterige oplossingen in het pH-bereik 2–12.
IUPAC aanbevelingen 2002 — The measurement of pH; definition, standards, and procedures; Pure Appl. Chem. 74(11), 2169–2200. DIN 19268:2007 — pH-Messung von wässrigen Lösungen mit pH-Messketten mit Einstabmessketten; Grundlagen und Messprozedur. OIML R 35-1:2007 — Standard solutions for the calibration of pH-meters; eisen aan bufferoplossingen en hun onzekerheid.
Helling (slope): verandering in mV per pH-eenheid; theoretische waarde bij 25 °C is −59,16 mV/pH (Nernst). Acceptabele helling: 95–105 % van de theoretische waarde (−56,2 tot −62,1 mV/pH). Asymmetriepotentiaal (offset): afwijking van het nulpunt van de elektrode van 0 mV bij pH 7; acceptabel: ± 30 mV. Temperatuurcompensatie (ATC/MTC): automatische (ATC) of manuele (MTC) correctie voor de temperatuurafhankelijkheid van de Nernst-vergelijking. Responstijd: tijd tot het signaal stabiel is (< 1 mV drift per 10 seconden).
pH-meter met display met minimaal 0,01 pH resolutie. Gecombineerde glaselektrode (pH-elektrode met ingebouwde referentie), onderhouden en niet uitgedroogd. Gecertificeerde bufferoplossingen (traceerbaar aan NIST/PTB), minimaal twee: pH 4,00 ± 0,02 en pH 7,00 ± 0,02 bij 25 °C, bij voorkeur ook pH 9,00 ± 0,02 bij metingen in alkalisch bereik. Gedestilleerd of gedemineraliseerd water voor spoelen (geleidbaarheid ≤ 5 µS/cm). Weefsel of vliesje voor drogen van elektrode. Thermometer voor controle van buffertemperatuur (resolutie 0,1 °C).
Stap 5.1 — Controleer de houdbaarheidsdatum van de bufferoplossingen. Verlopen buffer: niet gebruiken, afvoeren als chemisch afval. Ga niet verder met verlopen buffers.
Stap 5.2 — Controleer de elektrode visueel: geen zichtbare scheuren in het glas, geen uitgedroogde membraan, referentie-vulling op peil (indien navulbaar). Uitgedroogde elektrode: gedurende minimaal 30 minuten in pH 4-buffer of 3 M KCl bewaren vóór gebruik. Beschadigde elektrode: vervangen.
Stap 5.3 — Laat de bufferoplossingen en de monsteroplossing op dezelfde temperatuur acclimatiseren (20–25 °C). Meet en noteer de temperatuur. Stel de temperatuurcompensatie van de meter in op de gemeten buffertemperatuur (MTC) of activeer ATC en controleer of de temperatuursensor correct is aangesloten.
Stap 5.4 — Spoel de elektrode met gedestilleerd water en dep droog met weefsel. Dompel de elektrode in de eerste buffer (pH 7,00) en wacht tot het signaal stabiel is (drift < 1 mV/10 s, typisch 30–60 seconden).
Stap 6.1 — Eerste kalibratiepunt (pH 7,00): dompel de elektrode in de pH 7,00 buffer. Wacht tot het signaal stabiel is. Voer het ijkpunt in via de kalibratiefunctie van de meter. De meter past het nulpunt (offset) aan. Noteer de gemeten mV-waarde en de temperatuur.
Stap 6.2 — Spoelen: verwijder de elektrode uit de buffer. Spoel met gedestilleerd water en dep droog.
Stap 6.3 — Tweede kalibratiepunt (pH 4,00 of pH 9,00): kies de buffer die het dichtstbij het te meten bereik ligt. Dompel de elektrode in de tweede buffer. Wacht tot stabiel signaal. Voer het tweede ijkpunt in. De meter berekent de helling. Noteer de hellingwaarde (%), de mV-waarde en de temperatuur.
Stap 6.4 — Verificatie met derde buffer (aanbevolen): spoel de elektrode. Dompel in de derde buffer (pH 9,00 indien niet gebruikt als tweede punt, of een onafhankelijke controlebuffer pH 7,00 van een ander lot). Lees de weergegeven pH-waarde af zonder opnieuw te kalibreren. Noteer de afgelezen waarde en de verwachte waarde. Afwijking ≤ 0,05 pH-eenheid: kalibratie geslaagd. Afwijking > 0,05 pH-eenheid: zie afwijkingsprocedure.
Stap 6.5 — Documentatie: noteer in het kalibratieblad: datum, tijdstip, meterID/serienummer, elektrodeID, lotnummers van alle gebruikte buffers, temperatuur, offset (mV), helling (%), verificatieresultaat en operatornaam.
Go — helling: 95–105 % van de theoretische Nernst-helling bij de gemeten temperatuur. Bij 25 °C: −56,2 tot −62,1 mV/pH. Go — offset: asymmetriepotentiaal ≤ ± 30 mV. Go — verificatie: afwijking van de derde buffer ≤ 0,05 pH-eenheid.
No-go — helling buiten bereik: elektrode conditioneren (30 min in pH 4-buffer), daarna herkalibreren. Na tweede poging buiten bereik: elektrode vervangen. Ga niet meten; documenteer de non-conformiteit.
No-go — verificatie > 0,05 pH: controleer buffertemperatuur, elektrode conditie en lotnummer van buffers. Herkalibreer met nieuwe bufferportie uit een fris geopende fles. Blijft de afwijking > 0,05 pH: elektrode vervangen of meter naar onderhoud. Documenteer.
No-go — offset > ± 30 mV: elektrode conditioneren en herkalibreren. Blijft buiten grens: elektrode vervangen.
Spoel de elektrode na kalibratie met gedestilleerd water en dep droog. Dompel in het monster. Wacht tot stabiel signaal (drift < 1 mV/10 s). Lees de pH-waarde af en noteer tegelijk de temperatuur van het monster. Spoel na de meting onmiddellijk met gedestilleerd water. Bewaar de elektrode in de bewaaroplossing conform de fabrikantinstructie (doorgaans 3 M KCl of de aanbevolen bewaarbuffer). Bewaar de elektrode nooit in gedestilleerd water: dit spoelt de referentie-elektrolyt uit en verstoort de gehydrateerde gel-laag van het glasmembraan.
Kalibreer de pH-meter vóór elke meetreeks, bij temperatuurwijziging > 2 °C en bij wisseling van elektrode. Documenteer de kalibratiefrequentie in het kalibratieplan van uw kwaliteitssysteem. Vervang de elektrode indien de helling structureel onder 95 % daalt ondanks konditionering, of indien de responstijd > 3 minuten bedraagt voor stabiel signaal. Laat de meter zelf minimaal jaarlijks controleren door een gekalibreerde referentieelektrode of door de onderhoudsdienst.
Bufferoplossingen bij pH 4 en pH 9 zijn milde zuren respectievelijk basen; vermijd contact met ogen. Werk met monsteroplossingen conform de risicobeoordeling van de betrokken stof. Gooi gebruikte bufferporties af als chemisch afval; giet ze niet terug in de stamoplossing.
Afwijking 1 — Onstabiel signaal (drift > 1 mV/10 s na 3 minuten): elektrode conditioneren in pH 4-buffer (30 min). Indien aanhoudend: elektrode vervangen. Noteer.
Afwijking 2 — Verlopen of verontreinigde buffer gebruikt: alle meetresultaten verkregen met deze buffer identificeren. Beoordeel de impact. Documenteer als non-conformiteit. Herkalibreer met geldige buffer en herhaal de metingen indien mogelijk.
Afwijking 3 — Elektrode uitgedroogd: 30 minuten conditioneren in pH 4-buffer of 3 M KCl. Herkalibreer volledig. Indien helling na konditionering nog < 95 %: elektrode vervangen.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is bedoeld als algemene technische en regulatoire toelichting. Canidae Seal B.V. / Labvakhandel.nl aanvaardt geen aansprakelijkheid voor de toepassing van deze informatie in specifieke situaties. Raadpleeg voor uw eigen toepassing altijd de geldende wet- en regelgeving, de relevante normen en de uitvoerende autoriteiten of toezichthouders (zoals ECHA, Nederlandse Arbeidsinspectie, ILT of de bevoegde accreditatie-instantie).
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
