Een laboratoriumopstelling is meer dan de som van kolven en koelers. Tussen die hoofdcomponenten zitten talloze glazen hulpstukken die ervoor zorgen dat gassen worden gemonitord, droge omstandigheden gehandhaafd blijven, vloeistoffen veilig worden overgedragen en de druk in het systeem bewaakt wordt. Dit artikel bespreekt de meest gebruikte hulpstukken: de chloorcalciumbuis, het gasinleidbuisje, verloopstukken, de allonge, de U-buis en de verkorte kwikmanometer.
De chloorcalciumbuis (ook: droogbuis, CaCl₂-buis of droogkolom; Engels: drying tube of calcium chloride guard tube) is een U-vormig of recht glazen buisje, gevuld met een droogmiddel, dat op de opening van een kolf of opstelling wordt geplaatst. Het doel is enkelvoudig: lucht mag door de buis heen naar binnen, maar vocht uit die lucht wordt door het droogmiddel geabsorbeerd. Zo kan een reactie of een preparaat "ademen" — drukopbouw door temperatuurwisseling is mogelijk — zonder dat er water de kolf inkomt.
De naam verwijst naar het klassieke vulmateriaal: calciumchloride (CaCl₂), een krachtig hygroscopisch zout dat grote hoeveelheden water absorbeert. Calciumchloride heeft echter één belangrijke beperking: het reageert met ammoniak, amines en alcoholen en is daarvoor dus ongeschikt als droogmiddel. Voor die gevallen gebruikt men alternatieve vulmaterialen zoals calciumsulfaat (Drierite), natronkalk (voor het absorberen van zowel vocht als CO₂), silicagel of moleculaire zeven (3 Å of 4 Å). Moleculaire zeven verdienen de voorkeur wanneer een zeer laag restvochtgehalte vereist is en het droogmiddel geen basische of zure reactie mag vertonen. De chloorcalciumbuis heeft aan de uiteindes glazen wol of watten als filter om het poeder of de korreltjes vast te houden.
Een variant is de dubbele buis of de lange U-buis gevuld met droogmiddel, die bij grotere opstellingen of langere reactietijden wordt ingezet. De vulling wordt vervangen zodra de kleurindicator of de samengeklonterde massa aangeeft dat de capaciteit is bereikt. Klassieke silicagel met kobaltchloride-indicator verkleurt van blauw naar roze, maar omdat kobaltchloride als CMR-stof is geclassificeerd worden tegenwoordig vaker silicagels met methylviolet- of methylgeel-indicator gebruikt (verkleuring van oranje naar groen, of geel naar groen). Samengekoekte of verkleefde korreltjes zonder kleurindicator zijn eveneens een teken van verzadiging: de korreltjes absorberen water en zwellen daarbij op, waardoor de doorstroming wordt belemmerd. Bij twijfel vervangt u de vulling; een droogbuis met verminderde capaciteit biedt geen betrouwbare bescherming meer.
Het gasinleidbuisje (ook: gasinleider of gasleiding; Engels: gas inlet tube of gas dispersion tube) is een recht of licht gebogen glazen buisje met een getrokken of afgeslepen punt, bestemd om gas vanuit een externe bron door een vloeistof te leiden. Het buisje wordt via een stop of septum in de hals van een kolf geïntroduceerd zodat het uiteinde zich net onder het vloeistofoppervlak bevindt.
Toepassingen zijn legio: het inleiden van inert gas (stikstof, argon) om zuurstof uit een reactiemengsel te verdrijven, het doorleiden van HCl-gas in een oplosmiddel voor de bereiding van zoutzuuroplossingen, of het satureren van een vloeistof met een reagens zoals ammoniakgas. In combinatie met het toestel van Kipp levert het gasinleidbuisje gas op maat aan een reactieruimte.
Voor fijne gasdispersie bestaat een versie met een gesinterd glas-eindstuk (filterporositeit G1 of G2): de glasfritdispergeerder of gasverdeelpit. De kleine poriën breken het gas op in fijne belletjes, wat de contactoppervlakte met de vloeistof sterk vergroot en de reactie- of absorptiesnelheid verhoogt.
Een praktisch aandachtspunt bij het gasinleidbuisje is het risico op terugzuigen (suck-back): als de gastoevoer plotseling wegvalt of de druk in de kolf hoger wordt dan in de gasleiding, kan vloeistof terugstromen via het buisje naar de gasontwikkelaar of de gasbron. Dit kan glasbreuk, verontreiniging of gevaarlijke reacties veroorzaken. De eenvoudigste preventieve maatregel is een veiligheidswasfles of -potje tussen de gasbron en het gasinleidbuisje te plaatsen; eventueel terugstromende vloeistof verzamelt zich dan in dit potje in plaats van de gasontwikkelaar te bereiken. Bij het gebruik van oplosbare gassen zoals HCl of ammoniakgas is terugzuigbeveiliging onontbeerlijk.
Verloopstukken (ook: reduceerverbindingen, adapters of overgangsverbindingen; Engels: adapters of reduction adapters) zijn korte glazen hulpstukken die twee slijpstukmaten met elkaar verbinden. Laboratoriumglaswerk wordt gestandaardiseerd geleverd in NS-maten (Normschliff): NS 14/23, NS 19/26, NS 24/29 en NS 29/32 zijn de meest gangbare. Wanneer een destillatiebrug van NS 29/32 moet worden aangesloten op een kolf met NS 19/26-hals, is een verloopstuk onmisbaar. De benodigde maat bepaalt u door de twee aansluitingsmaten die u wilt combineren te noteren: het verloopstuk heeft aan de ene zijde een mannelijk slijpstuk in de maat van de grotere verbinding en aan de andere zijde een vrouwelijk slijpstuk in de maat van de kleinere verbinding.
Verloopstukken zijn verkrijgbaar als rechte adapter (man-man), als hoekadapter (voor 75° of 105° aansluitingen) en als dubbel-vrouwelijk koppelstuk. Zie het artikel Over slijpstuk glaswerk voor een volledig overzicht van de NS-maatsystemen en compatibiliteitsregels.
Een bijzonder type verloopstuk is de Liebig-adapter: een verlengde rechte buis die tevens als eenvoudige watergekoelde koeler dienst doet. Dit is strikt genomen een koeler, maar hij wordt dikwijls ook als verloopstuk ingezet wanneer de koelwerking secundair is.
De destillatiebocht (ook: kniestuk, destillatiebuiging of distillation bend; Duits: Destillieraufsatz) is het glazen verbindingsstuk dat de destillatiekolf koppelt aan de koeler. Het buigpunt — doorgaans 75° of 105° ten opzichte van de verticaal — zorgt ervoor dat opstijgende dampen uit de kolf soepel worden omgeleid naar de horizontale of licht dalende koeler. Zonder destillatiebocht zou de koeler rechtstreeks verticaal op de kolf moeten worden geplaatst, wat de geometrie van de opstelling onwerkbaar maakt.
De destillatiebocht heeft aan beide uiteinden gestandaardiseerde slijpstukken in NS-maat (zie Over slijpstuk glaswerk). De meest gangbare combinatie is NS 29/32 aan de kolfzijde en NS 14/23 of NS 19/26 aan de koelerzijde, maar dit hangt af van de gebruikte kolf en koeler. Bij eenvoudige destillaties onder atmosferische druk volstaat een rechte bocht; voor vacuümdestillaties wordt doorgaans een Claisen-opzetstuk ingezet (zie hieronder) dat de destillatiebocht vervangt en tevens een opening biedt voor een thermometer.
Een praktisch aandachtspunt is de positionering van de thermometer: de bolling van het kwik- of alcoholthermometer moet zich precies ter hoogte van de ingang van de destillatiebocht bevinden, zodat de thermometer de temperatuur van de damp meet en niet die van de vloeistof in de kolf. Raadpleeg voor de volledige destillatieopstelling het artikel Destillatie in het laboratorium.
Het Claisen-opzetstuk (naar de Duitse chemicus Ludwig Claisen; ook: Claisen-adapter of gevorkte destillatiebrug) is een Y-vormig glazen hulpstuk dat op de hals van de destillatiekolf wordt geplaatst. Het heeft één verticale opening en één zijdelings aflopende opening. De verticale opening is bestemd voor een thermometer of roerder; de aflopende opening leidt naar de koeler via de destillatiebocht of rechtstreeks. Daarmee combineert het Claisen-opzetstuk de functies van een gewone destillatiebocht met een extra aansluitpunt — handig wanneer zowel temperatuurmeting als koeling vereist zijn zonder dat een meerhals kolf beschikbaar is.
Nauw verwant is het twee- of driehalsopzetstuk: een glazen hulpstuk dat op de enkelhals van een rondbodemkolf wordt geplaatst en deze omvormt tot een meerhals kolf. Op de extra halzen kunnen tegelijkertijd een roerder, een koeler, een druppeltrechter, een thermometer of een gasinleider worden gemonteerd. Dit maakt het opzetstuk onmisbaar bij reacties waarbij meerdere ingangen nodig zijn maar geen meerhals kolf beschikbaar is.
Beide opzetstukken zijn verkrijgbaar in gangbare NS-maten (NS 14/23, NS 19/26 en NS 29/32) en sluiten daarmee aan op het standaard slijpstukglaswerk dat in de meeste laboratoria aanwezig is. Controleer bij de aanschaf of de maten van het opzetstuk overeenkomen met die van de kolf en de overige onderdelen van de opstelling; gebruik zo nodig een verloopstuk om maatverschillen te overbruggen.
Keck-klemmen (ook: joint clips of slijpstuksluiters) zijn kleine kunststof of roestvrijstalen veerklemmen die twee glazen slijpstukken mechanisch vergrendelen. Zonder beveiliging kan een slijpstukverbinding losraken door drukopbouw, trillingen van een roerder of eenvoudige onachtzaamheid bij het hanteren van de opstelling — met glasbreuk of lekkage als gevolg. De klem knipt om de buitenrand van het vrouwelijke en het mannelijke slijpstuk en houdt deze onder lichte druk bijeen.
Keck-klemmen zijn in de regel kleurgecodeerd naar NS-maat: geel voor NS 14/23, oranje voor NS 19/26 en rood voor NS 24/29, hoewel de codering per fabrikant kan verschillen — controleer de maataanduiding op de verpakking. Voor vacuümdestillaties en opstellingen met overdruk worden bij voorkeur metalen veerbeugels of Keck-klemmen in een zwaardere uitvoering gebruikt, omdat kunststof klemmen bij verhoogde temperatuur kunnen vervormen.
Een alternatief voor de Keck-klem bij opstellingen waarbij lekdichtheid kritisch is, is het insmeren van de slijpstukken met een dun laagje slijpstukvet (vacuümvet of siliconenvet). Dit verbetert de afdichting en voorkomt vastgrijpen van glas-op-glas, maar heeft als nadeel dat het vet de verbinding verontreinigt bij gevoelige reacties. Voor NS-maten en compatibiliteitsregels verwijzen wij u naar Over slijpstuk glaswerk.
De thermometeradapter (ook: thermometerdop of thermometerbushing) is een glazen of PTFE hulpstuk met een centrale boring die in de hals van een kolf of in het Claisen-opzetstuk wordt geplaatst. De boring is voorzien van een rubberen O-ring of een conische PTFE-afdichting waarmee een thermometer of temperatuurvoeler stevig en luchtdicht kan worden vastgezet op de gewenste diepte.
De positionering van de thermometer is bij destillatie van groot belang: de bolling (het reservoir) van de thermometer moet zich ter hoogte van de zijarm van het Claisen-opzetstuk of de destillatiebocht bevinden, zodat de gemeten temperatuur die van de damp weergeeft en niet die van de vloeistof in de kolf. Een thermometeradapter met verstelbare boring biedt hierbij meer flexibiliteit dan een vaste rubberstop. PTFE-adapters verdienen de voorkeur bij reacties met agressieve dampen of oplosmiddelen die rubberachtige materialen aantasten.
Thermometeradapters zijn beschikbaar in de gangbare NS-maten (NS 14/23 en NS 19/26) en passen direct op elk standaard slijpstukglaswerk. Zie Over slijpstuk glaswerk voor de bijbehorende maatsystemen.
De allonge (Frans voor "verlengstuk"; ook: destillatie-allonge, opvangadapter of vacuum take-off adapter) is het schuin aflopende glazen verbindingsstuk dat een koeler of destillatiebrug verbindt met de opvangkolf. De allonge zorgt voor de gecontroleerde overgang van damp naar vloeistof naar opvangvat en houdt de geometrie van de opstelling overzichtelijk: de koeler kan horizontaal of onder een lichte hoek lopen terwijl de opvangkolf rechtop blijft staan. Voor een goede destillatieopstelling is de allonge onmisbaar.
De gewone rechte allonge heeft een gebogen middendeel onder een hoek van circa 75° en wordt gebruikt bij destillatie onder atmosferische druk. De vacuümallonge heeft daarnaast een zijuitlaat met of zonder afsluitkraan, waarop de vacuümaansluiting wordt gemaakt; deze uitvoering is standaard bij vacuümdestillatie. Een derde variant is de spinallonge (ook: koeallonge, fractieallonge of "Spinne" in Duitstalig taalgebied), die in plaats van één uitgang meerdere uitgangen heeft — vaak drie of vier — waarop verschillende opvangkolven kunnen worden aangesloten. Door de spinallonge om zijn as te draaien wordt een nieuwe opvangkolf onder de uitlaat geplaatst zonder dat de opstelling hoeft te worden ontlucht. Dit is uitermate handig bij fractionele destillatie onder vacuüm, waarbij men meerdere fracties achter elkaar wil opvangen.
Een specialistische uitvoering is de Anschütz-Thiele-allonge: een vacuümallonge met dubbele kraan die het mogelijk maakt om tijdens vacuümdestillatie een opvangkolf te wisselen zonder het vacuüm te verbreken. De ene kraan isoleert de opvangkolf van het vacuümsysteem, de andere ventileert de opvangkolf naar atmosferische druk; daarna kan de kolf worden verwisseld en wordt de procedure in omgekeerde volgorde doorlopen.
Bij eenvoudige destillatie wordt de damp slechts één keer gecondenseerd en opgevangen. Wanneer twee vloeistoffen vergelijkbare kookpunten hebben — vuistregel: minder dan 25 °C verschil — biedt eenvoudige destillatie onvoldoende scheiding. In dat geval plaatst men een fractioneerkolom (ook: destillatiekolom of fractioneerbuis) tussen de destillatiekolf en de koeler. De fractioneerkolom dwingt de opstijgende damp tot herhaald condenseren en herverdampen langs de binnenwand of vulling van de kolom. Elke keer dat de damp condenseert en opnieuw verdampt, wordt hij rijker aan de vluchtigere component: een proces dat gefractioneerde destillatie heet.
De meest gebruikte uitvoeringen in het laboratorium zijn:
De fractioneerkolom wordt verticaal boven de kolf gemonteerd en sluit aan op de destillatiebocht of het Claisen-opzetstuk via gestandaardiseerde slijpstukken. Voor een goede werking dient de kolom thermisch te worden geïsoleerd (bijvoorbeeld met glaswol gewikkeld) om warmteverlies langs de buitenwand te beperken en terugvloeiing te stimuleren. De spinallonge (zie de voorgaande sectie over De allonge) is ideaal als opvangadapter bij fractionele destillatie omdat u daarmee zonder onderbreking van kolf kunt wisselen. Voor een volledig overzicht van het destillatieproces verwijzen wij u naar het artikel Destillatie in het laboratorium.
De U-buis is qua vorm de eenvoudigste van alle hulpstukken: een glazen buis in U-vorm, met aan beide uiteinden een opening. In laboratoriumopstellingen vervult de U-buis verschillende functies, afhankelijk van de vulling.
Als droogbuis gevuld met droogmiddel functioneert de U-buis identiek aan de chloorcalciumbuis en wordt hij als zodanig ook gebruikt — de naam "U-buis" verwijst dan puur naar de vorm. Als wasfles in miniatuurvorm gevuld met een absorptievloeistof (bijv. natriumhydroxide voor HCl-scrubbing, of geconcentreerd zwavelzuur voor droging van een gasstroom) reinigt hij doorgaand gas van ongewenste componenten. Als zoutbrug gevuld met kaliumchloridegelei sluit de U-buis twee halfcellen in een elektrochemische cel kort zonder directe menging; dit is een kerntoepassing in potentiometrie en celvoltage-metingen. De gelei bestaat doorgaans uit geconcentreerde kaliumchloride-oplossing (3 mol/l of verzadigd) in agar, waarbij KCl is gekozen omdat de K₊- en Cl⁻-ionen nagenoeg gelijke beweglichheid hebben en daardoor weinig diffusiepotentiaal veroorzaken aan de vloeistofgrenzen.
Ten slotte wordt de U-buis als eenvoudige vloeistofmanometer gebruikt. In de open uitvoering (beide armen open) meet hij het drukverschil ten opzichte van de atmosferische druk: het hoogteverschil tussen de vloeistofkolommen geeft de over- of onderdruk in mm Hg of mm H₂O. Voor absolute drukmeting is een gesloten-eind manometer noodzakelijk (zie hieronder de verkorte kwikmanometer). Voor meer over drukmeting in het laboratorium, zie het artikel Vacuüm in het laboratorium.
De verkorte kwikmanometer (ook: manostat of vacuümmeter; Engels: short-form mercury manometer of closed-end manometer) is een gesloten-einde U-manometer waarbij de ene arm aan het systeem is verbonden en de andere arm gesloten is en vacuüm bevat. Het hoogteverschil tussen de kwikkolommen in beide armen geeft rechtstreeks de absolute druk in het systeem aan in millimeter kwik (mmHg of torr).
De verkorte uitvoering — met kortere armen dan de klassieke Torricelli-manometer — past beter in een compacte destillatieopstelling. Hij wordt hoofdzakelijk ingezet bij vacuümdestillatie om de werkdruk nauwkeurig te kennen en te reproduceren: de kooktemperatuur van een verbinding bij verlaagde druk hangt sterk af van de exacte drukwaarde, en zonder accurate drukmeting is de destillatietemperatuur niet interpreteerbaar. Het aflezen van de kwikmanometer is eenvoudig: u meet de hoogte van de kwikkolom in de open arm (verbonden met het systeem) en de hoogte in de gesloten arm (vacuüm), en berekent het verschil. Dit verschil is rechtstreeks de absolute druk in het systeem in mmHg; een hoogteverschil van 20 mm correspondeert dus met een systeemdruk van 20 mmHg (≈ 27 mbar).
Vanwege de toxiciteit van kwik worden in moderne laboratoria steeds vaker digitale vacuümmeters (Pirani-sensoren of capacitieve sensoren) gebruikt als vervanging. De kwikmanometer heeft echter het voordeel dat hij geen kalibratie vereist en niet afhankelijk is van elektriciteit. Bij gebruik van kwikmanometers dient de Arbowetgeving voor kwikblootstelling te worden nageleefd en moeten breuken direct worden gesaneerd met gespecialiseerde kwikabsorptiemiddelen.
Bovenstaande illustratie toont hoe de beschreven hulpstukken samenwerken in een eenvoudige vacuümdestillatieopstelling: van de kolf via het Claisen-opzetstuk en de koeler naar de opvangkolf, met de allonge als verbindingsstuk en chloorcalciumbuis, manometer en gasinleider op de juiste posities. Zie ook het artikel Destillatie in het laboratorium voor een uitgebreide beschrijving van het destillatieproces.
Bij gefractioneerde destillatie worden meer hulpstukken ingezet dan bij eenvoudige destillatie, omdat de opstelling extra scheidingsstadia en meerdere opvangpunten vereist. Het onderstaande overzicht geeft de kernonderdelen van een fractionele vacuümdestillatieopstelling met verwijzing naar de secties in dit artikel.
De juiste slijpmaten voor al deze onderdelen bepaalt u aan de hand van de gebruikte destillatiekolven. Gebruik verloopstukken om maatverschillen op te lossen; raadpleeg Over slijpstuk glaswerk voor een volledig overzicht van NS-maten en compatibiliteit.
Bekijk ons assortiment slijpstuk glaswerk en doppen, stoppers en slangen voor bijpassende hulpstukken en verbindingsmaterialen.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is uitsluitend bedoeld voor educatieve en informatieve doeleinden. Labvakhandel aanvaardt geen aansprakelijkheid voor schade die voortvloeit uit het toepassen van de beschreven technieken zonder inachtneming van de geldende veiligheidsvoorschriften en laboratoriumrichtlijnen.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
