Een laboratoriumopstelling is meer dan de som van kolven en koelers. Tussen die hoofdcomponenten zitten talloze glazen hulpstukken die ervoor zorgen dat gassen worden gemonitord, droge omstandigheden gehandhaafd blijven, vloeistoffen veilig worden overgedragen en de druk in het systeem bewaakt wordt. Dit artikel bespreekt de meest gebruikte hulpstukken: de chloorcalciumbuis, het gasinleidbuisje, verloopstukken, de allonge, de U-buis en de verkorte kwikmanometer.
De chloorcalciumbuis (ook: droogbuis, CaCl₂-buis of droogkolom; Engels: drying tube of calcium chloride guard tube) is een U-vormig of recht glazen buisje, gevuld met een droogmiddel, dat op de opening van een kolf of opstelling wordt geplaatst. Het doel is enkelvoudig: lucht mag door de buis heen naar binnen, maar vocht uit die lucht wordt door het droogmiddel geabsorbeerd. Zo kan een reactie of een preparaat "ademen" — drukopbouw door temperatuurwisseling is mogelijk — zonder dat er water de kolf inkomt.
De naam verwijst naar het klassieke vulmateriaal: calciumchloride (CaCl₂), een krachtig hygroscopisch zout dat grote hoeveelheden water absorbeert. Calciumchloride heeft echter één belangrijke beperking: het reageert met ammoniak, amines en alcoholen en is daarvoor dus ongeschikt als droogmiddel. Voor die gevallen gebruikt men alternatieve vulmaterialen zoals calciumsulfaat (Drierite), natronkalk (voor het absorberen van zowel vocht als CO₂), silicagel of moleculaire zeven (3 Å of 4 Å). De chloorcalciumbuis heeft aan de uiteindes glazen wol of watten als filter om het poeder of de korreltjes vast te houden.
Een variant is de dubbele buis of de lange U-buis gevuld met droogmiddel, die bij grotere opstellingen of langere reactietijden wordt ingezet. De vulling wordt vervangen zodra de kleurindicator of de samengeklonterde massa aangeeft dat de capaciteit is bereikt. Klassieke silicagel met kobaltchloride-indicator verkleurt van blauw naar roze, maar omdat kobaltchloride als CMR-stof is geclassificeerd worden tegenwoordig vaker silicagels met methylviolet- of methylgeel-indicator gebruikt (verkleuring van oranje naar groen, of geel naar groen).
Het gasinleidbuisje (ook: gasinleider of gasleiding; Engels: gas inlet tube of gas dispersion tube) is een recht of licht gebogen glazen buisje met een getrokken of afgeslepen punt, bestemd om gas vanuit een externe bron door een vloeistof te leiden. Het buisje wordt via een stop of septum in de hals van een kolf geïntroduceerd zodat het uiteinde zich net onder het vloeistofoppervlak bevindt.
Toepassingen zijn legio: het inleiden van inert gas (stikstof, argon) om zuurstof uit een reactiemengsel te verdrijven, het doorleiden van HCl-gas in een oplosmiddel voor de bereiding van zoutzuuroplossingen, of het satureren van een vloeistof met een reagens zoals ammoniakgas. In combinatie met het toestel van Kipp levert het gasinleidbuisje gas op maat aan een reactieruimte.
Voor fijne gasdispersie bestaat een versie met een gesinterd glas-eindstuk (filterporositeit G1 of G2): de glasfritdispergeerder of gasverdeelpit. De kleine poriën breken het gas op in fijne belletjes, wat de contactoppervlakte met de vloeistof sterk vergroot en de reactie- of absorptiesnelheid verhoogt.
Verloopstukken (ook: reduceerverbindingen, adapters of overgangsverbindingen; Engels: adapters of reduction adapters) zijn korte glazen hulpstukken die twee slijpstukmaten met elkaar verbinden. Laboratoriumglaswerk wordt gestandaardiseerd geleverd in NS-maten (Normschliff): NS 14/23, NS 19/26, NS 24/29 en NS 29/32 zijn de meest gangbare. Wanneer een destillatiebrug van NS 29/32 moet worden aangesloten op een kolf met NS 19/26-hals, is een verloopstuk onmisbaar.
Verloopstukken zijn verkrijgbaar als rechte adapter (man-man), als hoekadapter (voor 75° of 105° aansluitingen) en als dubbel-vrouwelijk koppelstuk. Zie het artikel Over slijpstuk glaswerk voor een volledig overzicht van de NS-maatsystemen en compatibiliteitsregels.
Een bijzonder type verloopstuk is de Liebig-adapter: een verlengde rechte buis die tevens als eenvoudige watergekoelde koeler dienst doet. Dit is strikt genomen een koeler, maar hij wordt dikwijls ook als verloopstuk ingezet wanneer de koelwerking secundair is.
De allonge (Frans voor "verlengstuk"; ook: destillatie-allonge, opvangadapter of vacuum take-off adapter) is het schuin aflopende glazen verbindingsstuk dat een koeler of destillatiebrug verbindt met de opvangkolf. De allonge zorgt voor de gecontroleerde overgang van damp naar vloeistof naar opvangvat en houdt de geometrie van de opstelling overzichtelijk: de koeler kan horizontaal of onder een lichte hoek lopen terwijl de opvangkolf rechtop blijft staan. Voor een goede destillatieopstelling is de allonge onmisbaar.
De gewone rechte allonge heeft een gebogen middendeel onder een hoek van circa 75° en wordt gebruikt bij destillatie onder atmosferische druk. De vacuümallonge heeft daarnaast een zijuitlaat met of zonder afsluitkraan, waarop de vacuümaansluiting wordt gemaakt; deze uitvoering is standaard bij vacuümdestillatie. Een derde variant is de spinallonge (ook: koeallonge, fractieallonge of "Spinne" in Duitstalig taalgebied), die in plaats van één uitgang meerdere uitgangen heeft — vaak drie of vier — waarop verschillende opvangkolven kunnen worden aangesloten. Door de spinallonge om zijn as te draaien wordt een nieuwe opvangkolf onder de uitlaat geplaatst zonder dat de opstelling hoeft te worden ontlucht. Dit is uitermate handig bij fractionele destillatie onder vacuüm, waarbij men meerdere fracties achter elkaar wil opvangen.
Een specialistische uitvoering is de Anschütz-Thiele-allonge: een vacuümallonge met dubbele kraan die het mogelijk maakt om tijdens vacuümdestillatie een opvangkolf te wisselen zonder het vacuüm te verbreken. De ene kraan isoleert de opvangkolf van het vacuümsysteem, de andere ventileert de opvangkolf naar atmosferische druk; daarna kan de kolf worden verwisseld en wordt de procedure in omgekeerde volgorde doorlopen.
De U-buis is qua vorm de eenvoudigste van alle hulpstukken: een glazen buis in U-vorm, met aan beide uiteinden een opening. In laboratoriumopstellingen vervult de U-buis verschillende functies, afhankelijk van de vulling.
Als droogbuis gevuld met droogmiddel functioneert de U-buis identiek aan de chloorcalciumbuis en wordt hij als zodanig ook gebruikt — de naam "U-buis" verwijst dan puur naar de vorm. Als wasfles in miniatuurvorm gevuld met een absorptievloeistof (bijv. natriumhydroxide voor HCl-scrubbing, of geconcentreerd zwavelzuur voor droging van een gasstroom) reinigt hij doorgaand gas van ongewenste componenten. Als zoutbrug gevuld met kaliumchloridegelei sluit de U-buis twee halfcellen in een elektrochemische cel kort zonder directe menging; dit is een kerntoepassing in potentiometrie en celvoltage-metingen.
Ten slotte wordt de U-buis als eenvoudige vloeistofmanometer gebruikt. In de open uitvoering (beide armen open) meet hij het drukverschil ten opzichte van de atmosferische druk: het hoogteverschil tussen de vloeistofkolommen geeft de over- of onderdruk in mm Hg of mm H₂O. Voor absolute drukmeting is een gesloten-eind manometer noodzakelijk (zie hieronder de verkorte kwikmanometer). Voor meer over drukmeting in het laboratorium, zie het artikel Vacuüm in het laboratorium.
De verkorte kwikmanometer (ook: manostat of vacuümmeter; Engels: short-form mercury manometer of closed-end manometer) is een gesloten-einde U-manometer waarbij de ene arm aan het systeem is verbonden en de andere arm gesloten is en vacuüm bevat. Het hoogteverschil tussen de kwikkolommen in beide armen geeft rechtstreeks de absolute druk in het systeem aan in millimeter kwik (mmHg of torr).
De verkorte uitvoering — met kortere armen dan de klassieke Torricelli-manometer — past beter in een compacte destillatieopstelling. Hij wordt hoofdzakelijk ingezet bij vacuümdestillatie om de werkdruk nauwkeurig te kennen en te reproduceren: de kooktemperatuur van een verbinding bij verlaagde druk hangt sterk af van de exacte drukwaarde, en zonder accurate drukmeting is de destillatietemperatuur niet interpreteerbaar.
Vanwege de toxiciteit van kwik worden in moderne laboratoria steeds vaker digitale vacuümmeters (Pirani-sensoren of capacitieve sensoren) gebruikt als vervanging. De kwikmanometer heeft echter het voordeel dat hij geen kalibratie vereist en niet afhankelijk is van elektriciteit. Bij gebruik van kwikmanometers dient de Arbowetgeving voor kwikblootstelling te worden nageleefd en moeten breuken direct worden gesaneerd met gespecialiseerde kwikabsorptiemiddelen.
Bovenstaande illustratie toont hoe de beschreven hulpstukken samenwerken in een eenvoudige vacuümdestillatieopstelling: van de kolf via het Claisen-opzetstuk en de koeler naar de opvangkolf, met de allonge als verbindingsstuk en chloorcalciumbuis, manometer en gasinleider op de juiste posities. Zie ook het artikel Destillatie in het laboratorium voor een uitgebreide beschrijving van het destillatieproces.
Bekijk ons assortiment slijpstuk glaswerk en doppen, stoppers en slangen voor bijpassende hulpstukken en verbindingsmaterialen.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is uitsluitend bedoeld voor educatieve en informatieve doeleinden. Labvakhandel aanvaardt geen aansprakelijkheid voor schade die voortvloeit uit het toepassen van de beschreven technieken zonder inachtneming van de geldende veiligheidsvoorschriften en laboratoriumrichtlijnen.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
