Vacuüm — een druk lager dan de atmosferische druk — is in het laboratorium een veelzijdig hulpmiddel. Van filtratie en roterende verdamping tot vacuümdrogen en destillatie onder verminderde druk: een groot deel van de standaard laboratoriumprocessen is afhankelijk van een betrouwbare vacuümbron. Een goed begrip van de componenten, de toepassingen en de bijbehorende veiligheidsaspecten is daarvoor onmisbaar.
Vacuüm is de toestand waarbij de druk in een gesloten ruimte lager is dan de omgevingsluchtdruk (ca. 1013 mbar op zeeniveau). In het laboratorium wordt onderscheid gemaakt tussen:
Let op: vacuümdruk wordt altijd uitgedrukt als absolute druk (in mbar of Pa), niet als relatieve druk. Atmosferische druk is 1013 mbar absoluut. Een vacuüm van "−1 bar" in relatieve termen komt overeen met een absolute druk van ca. 13 mbar — dit valt nog binnen het grove vacuümbereik. Voor laboratoriumdoeleinden is absolute druk de gangbare en eenduidige maat.
Voor de meeste laboratoriumtoepassingen volstaat grof of fijn vacuüm. Dit artikel richt zich op de componenten en toepassingen in dit bereik.
Vacuüm wordt gecreëerd door lucht of gas uit een gesloten ruimte weg te pompen. De vacuümpomp is daarbij de centrale component: zij zuigt het gas aan en stoot het aan de uitlaatzijde af naar de atmosfeer. De bereikte druk (het eindvacuüm) is afhankelijk van het type pomp, de dichtheid van het systeem en de aanwezigheid van damp- of gasbronnen in de toepassing zelf.
Voor een goed functionerend vacuümsysteem zijn drie zaken essentieel: een geschikte pomp voor het gewenste drukbereik, een lekdicht systeem (slangen, verbindingen, glaswerk) en een kolfval die vloeistoffen en condenserende dampen opvangt vóór de pomp. Een lek in het systeem — ook een kleine — verhindert het bereiken van het gewenste vacuüm.
De membraanpomp is de meest gebruikte vacuümbron in het analytisch en chemisch laboratorium. Een flexibel membraan zuigt gas aan via een terugslagklep zonder gebruik van olie. Dit maakt de pomp chemisch bestendig (uitvoering in PTFE of gecoat membraan), olievrij en vrijwel onderhoudsarm. Eindvacuüm typisch 1–10 mbar, afhankelijk van uitvoering en aantal trappen. Geschikt voor:
De rotatieschuifpomp bereikt een dieper vacuüm (tot ca. 10⁻³ mbar) door middel van roterende schuiven in een oliebad. De olie fungeert als afdichting en smeermiddel. Voordelen zijn het lage eindvacuüm en de hoge zuigcapaciteit. Nadelen zijn het risico op olievervuiling door terugstromen van oplosmiddeldampen en de noodzaak van regelmatige olieverversing. Gebruik altijd een kolfval of koelval voor de pomp om oplosmiddeldampen op te vangen.
De waterstraalaspirator maakt gebruik van het Venturi-principe: een snelle waterstraal creëert onderdruk in een zijkanaal. Het bereikbare vacuüm is afhankelijk van de watertemperatuur en bedraagt typisch 20–30 mbar bij 15 °C water. De aspirator is eenvoudig, goedkoop en vereist geen elektriciteit, maar het afvalwater bevat de opgevangen dampen — een milieubezwaar dat in moderne laboratoria steeds vaker aanleiding geeft tot vervanging door een membraanpomp.
De verbinding tussen pomp en toepassing bepaalt mede de bereikte vacuümdiepte en de chemische bestendigheid. Gangbare materialen zijn:
Kies altijd vacuümgeschikte slangen met voldoende wanddikte. Gewone laboratoriumslangen kunnen bij onderdruk inzakken en de doorstroom afsluiten.
Een kolfval — ook wel veiligheidsflacon of condenstrap — is een onmisbaar onderdeel tussen de toepassing en de vacuümpomp. De kolfval vangt vloeistoffen en condenserende dampen op voordat ze de pomp bereiken. Zonder kolfval kunnen oplosmiddelen de pompolie verontreinigen (rotatieschuifpomp) of membraanschade veroorzaken. Gebruik bij agressieve of vluchtige oplosmiddelen een koelval (gekoeld met droogijs/aceton of vloeibare stikstof) voor optimale condensatie.
Een vacuümkraan maakt het mogelijk de verbinding tussen pomp en systeem te openen of te sluiten zonder de pomp uit te schakelen. Dit is essentieel bij het wisselen van kolvetten of het instellen van de gewenste onderdruk. Uitvoeringen in glas (slijpstuk) of PTFE zijn chemisch bestendig en geschikt voor fijn vacuüm.
Een vacuümmeter maakt de bereikte onderdruk zichtbaar en controleerbaar. Typen zijn de mechanische Bourdon-manometer (geschikt voor grof vacuüm, robuust), de digitale vacuümsensor (nauwkeuriger, geschikt voor fijn vacuüm) en de Pirani-sensor (voor hoog vacuüm). Bij roterende verdampers is een ingebouwde vacuümregeling met elektronische sturing gangbaar, waarmee de druk nauwkeurig op de gewenste waarde wordt gehouden.
Slangklemmen, Keck-klemmen en slijpstukverbindingen zorgen voor een luchtdichte aansluiting. Gebruik bij vacuümtoepassingen altijd geschikte verbindingen — gewone laboratoriumkurken of slechte slijpstukpassing leidt tot lekkage en verlies van vacuüm. Vaseline of vacuümvet op glazen slijpstukken verbetert de afdichting en voorkomt vastlopen.
Veel laboratoriumvacuümpompen — met name eenvoudige membraanpompen — hebben geen ingebouwde drukregeling en draaien altijd op vol toerental. Zonder aanvullende regeling bereiken ze hun maximale eindvacuüm, wat voor sommige toepassingen te diep is: bij een rotavap kan een te laag ingestelde druk leiden tot plotseling koken (bumping), oplosmiddelverlies of beschadiging van het product.
De oplossing is een vacuümregelventiel — ook wel aangeduid als VAR (vacuümafstelregelventiel) of VAP (vacuümafstelventiel). Dit ventiel laat gecontroleerd een kleine hoeveelheid lucht in aan de zuigzijde van het systeem. De pomp blijft op volle kracht draaien, maar de ingelaten lucht verhoogt de druk tot het gewenste niveau. Het ventiel is handmatig instelbaar (naaldventiel) of automatisch gestuurd via een druksensor en solenoidklep.
Een manueel naaldventiel is eenvoudig en goedkoop, maar vereist handmatig bijstellen bij wisselende procesomstandigheden. Een elektronisch geregeld systeem — met druksensor, PID-regelaar en solenoidklep — houdt de ingestelde druk automatisch constant, ook als de dampproductie in het systeem varieert.
Een modernere benadering van vacuümregeling is het aanpassen van het toerental van de pomp zelf, in plaats van lucht in te laten. Hiervoor zijn twee methoden gangbaar:
Voor veeleisende toepassingen zoals roterende verdamping van temperatuurgevoelige verbindingen of vacuümdrogen van farmaceutische producten is een pomp met geïntegreerde drukregeling de meest reproduceerbare en gebruiksvriendelijke oplossing.
Filtratie onder vacuüm versnelt het scheidingsproces aanzienlijk ten opzichte van zwaartekrachtfiltratie. Een Büchner-trechter met filtreerpapier of een sinterglasfilter wordt geplaatst op een Büchner-kolf (dikwandig, drukbestendig). De vacuümpomp zuigt de vloeistof door het filter. Toepassingen zijn het affiltreren van neerslagen in de analytische chemie, het filtreren van reactiemengsels en het ontwateren van kristallen. Voor steriele filtratie in de microbiologie worden membraanfiltratie-units gebruikt met een membraanfilter van 0,2 of 0,45 µm.
De roterende verdamper is de meest gebruikte toepassing van vacuüm in het organisch-chemisch laboratorium. Door het kookpunt van het oplosmiddel te verlagen via verminderde druk, en de kolf te laten roteren voor een groter vloeistofoppervlak, wordt het oplosmiddel snel en schonend verdampt. De combinatie van vacuüm, warmwaterbad en koelcondensor bepaalt de efficiëntie. Een nauwkeurig regelbare vacuümpomp — bij voorkeur een chemisch bestendige membraanpomp met elektronische drukregeling — is essentieel voor reproduceerbaar en schonend verdampen van temperatuurgevoelige verbindingen. Lees meer in ons artikel over destillatie in het laboratorium.
In een vacuümdroogstoof wordt de druk verlaagd zodat vluchtige componenten (water, oplosmiddelen) bij lagere temperatuur verdampen. Dit is essentieel voor temperatuurgevoelige producten zoals farmaceutische werkzame stoffen, polymeren en biologische preparaten. Typische condities: 40–80 °C bij 1–50 mbar. Het combineren van warmte en vacuüm verkort de droogtijd aanzienlijk ten opzichte van atmosferisch drogen.
Verbindingen die bij atmosferische druk ontleden voor ze koken, kunnen onder vacuüm gedestilleerd worden bij een lager kookpunt. Een rotatieschuifpomp met goede kolfval en een nauwkeurige drukregeling zijn hiervoor vereist.
Het verband tussen druk en kookpunt wordt beschreven door de Clausius-Clapeyron-vergelijking. Als praktische vuistregel geldt dat het kookpunt van de meeste organische verbindingen daalt met ca. 15–20 °C per halvering van de druk. Enkele voorbeelden:
Dit principe is direct van toepassing bij de roterende verdamper: door de druk nauwkeurig in te stellen kan het oplosmiddel bij een gewenste temperatuur verdampen, wat thermische beschadiging van het product voorkomt.
Bij SPE worden monsters door een cartridge met sorbent gezogen onder vacuüm, via een SPE-manifold. De vacuümregeling bepaalt de doorstroomsnelheid en daarmee de retentie van de doelverbinding. Een stabiel, instelbaar vacuüm is cruciaal voor reproduceerbare extracties.
Opgeloste gassen in HPLC-eluenten kunnen basislijnruis en luchtbellen in de pomp veroorzaken. Vacuümdegassering — het aanzuigen van de eluent door een gaspermeabele PTFE-membraanmodule onder vacuüm — is de meest effectieve en reproduceerbare methode. Zie ook ons artikel over HPLC.
Een exsiccator kan onder vacuüm worden gezet om de vochtigheid nog verder te verlagen dan met een droogmiddel alleen mogelijk is. Gebruik hiervoor een dikwandige vacuümexsiccator (niet een standaard exsiccator) en sluit de vacuümaansluiting af met een kraan voordat de pomp wordt losgekoppeld.
Vacuüm is nauw verbonden met een reeks andere laboratoriumtechnieken:
Labvakhandel levert membraanpompen, vacuümslangen, kolfvallen, manometers en vacuümkranen voor professioneel laboratoriumgebruik. Bekijk het assortiment pompen en vacuümapparatuur of neem contact op voor advies bij de keuze van de juiste vacuümbron voor uw toepassing.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
