Een Kjeldahl-destructieblok is het verwarmingsapparaat waarmee u in de eerste stap van de Kjeldahl-methode meerdere monsters tegelijk ontsluit. De monsters staan in destructiebuizen in het blok en worden verhit met geconcentreerd zwavelzuur en een katalysator, tot de organische matrix is afgebroken en alle stikstof als ammoniumsulfaat in de buis zit. De chemie van die stap, het eindpunt en de berekening staan in het artikel over de Kjeldahl-methode, en de vergelijking met de Dumas-methode in het artikel over stikstofbepaling. Dit artikel gaat over het apparaat zelf: hoe een destructieblok is opgebouwd, welke typen er zijn, hoe u het temperatuurprogramma opbouwt, hoe de zure dampen worden afgevoerd, waar u op let bij de aanschaf en hoe u storingen oplost.
Een Kjeldahl-destructieblok is een verwarmingsunit met posities voor destructiebuizen, een temperatuurregeling en meestal een afzuigkap die de zure dampen opvangt. Het blok brengt de buizen op een temperatuur boven 400 °C. Daardoor kookt het zwavelzuur, wordt het monster afgebroken en gaat het organisch gebonden stikstof over in ammoniumsulfaat. Na afkoeling gaat de inhoud van de buis naar de destillatie en de titratie.
U gebruikt een destructieblok voor de ontsluiting van monsters voor de bepaling van stikstof en eiwit volgens Kjeldahl. Dat zijn onder meer voedingsmiddelen, diervoeder, meststoffen, bodem- en slibmonsters en afvalwater. Het blok vervangt de enkele Kjeldahl-kolf op een eigen verwarming, zodat u een serie monsters en blanco’s onder gelijke omstandigheden verwerkt.
In de praktijk vindt u de benamingen destructieblok, digestieblok, destructor, digestor, destructiesysteem en destructie-unit. Ze bedoelen hetzelfde apparaat. De ontsluiting van het monster heet in het Engels digestion. Voor andere vormen van destructie, zoals microgolfdestructie en droge verassing, zie het artikel over destructiemethoden in het laboratorium.
Bij de klassieke uitvoering verhit u het monster in een peervormige Kjeldahl-kolf met een lange smalle hals, die als terugvloeikoeler werkt. Een destructieblok gebruikt in plaats daarvan rechte destructiebuizen in een rek. De buizen zijn kleiner en lichter, u kunt er meer tegelijk verwarmen en de dampen worden via een kap en een afvoer afgezogen. De kolf is geschikt voor een enkele bepaling of voor grote monsters, het blok voor reeksen.
Een destructieblok bestaat uit een beperkt aantal onderdelen. De tabel geeft de onderdelen en hun functie.
Fabrikanten gebruiken verschillende principes. Bij een blok van metaal, bijvoorbeeld aluminium, geleidt het blok de warmte naar de buizen. Een grafietblok en een infraroodverwarming brengen de warmte op een andere manier over. Het type bepaalt vooral hoe snel het apparaat opwarmt en afkoelt en hoe gelijkmatig de buizen worden verwarmd. Een blok met een grote thermische massa warmt langzamer op en koelt langzamer af dan een systeem dat met straling werkt. Het principe staat in de documentatie van de fabrikant.
De afzuigkap, ook afzuigopzet of fume hood genoemd, is een kap die over de buizen past en de dampen opvangt. De kap sluit met afdichtingen op de buizen aan. Daaraan zit een slang naar de afvoer of de scrubber. Zonder goed sluitende kap ontsnappen zwaveloxiden en zuurnevel in de ruimte.
Destructieblokken verschillen in aantal posities, buisafmetingen, verwarmingsprincipe, bediening en uitrusting. De tabel zet de belangrijkste keuzes naast elkaar.
Een blok met lift tilt de kap en de buizen na afloop van het programma automatisch uit het blok. De buizen koelen daarna in lucht af, terwijl de kap de dampen blijft opvangen. Dat scheelt het handmatig verplaatsen van hete buizen en verlaagt het risico op brandwonden en breuk. Bij een blok zonder lift verplaatst u het rek zelf, met geschikte handbescherming.
Het aantal posities loopt uiteen van enkele tot veertig. Gangbare configuraties zijn bijvoorbeeld twintig buizen van 250 ml of veertig buizen van 100 ml. Een grotere buis past bij grotere monsters of schuimende matrices, meer posities bij een grote monsterstroom.
Een metalen blok warmt de buizen via direct contact op en heeft door zijn massa een grote warmtecapaciteit. Een infraroodsysteem brengt de warmte via straling over, waardoor het sneller kan opwarmen. Het Kjeldahl-destructiesysteem met 20 posities van Labvakhandel gebruikt volgens de productspecificatie infraroodverwarming met grafiet en bereikt 400 °C in 25 minuten. Welk principe beter past, hangt af van de doorvoer en van de gewenste temperatuurstappen.
Als voorbeeld volgen de specificaties van het Kjeldahl-destructiesysteem met 20 posities. De waarden komen uit de productspecificatie; voor andere apparaten gelden andere waarden.
Een destructie verloopt het best met een programma in meerdere stappen. U begint laag, voert de temperatuur geleidelijk op en houdt de eindtemperatuur vast tot de oplossing helder is. De temperatuur waarbij het zwavelzuur met kaliumsulfaat kookt, en de duur van de destructie per monstersoort, staan in het artikel over de Kjeldahl-methode.
De waarden zijn indicatief. Het programma voor uw monstersoort stelt u vast op basis van de gebruikte norm en de handleiding van het apparaat, en u valideert het met controlemonsters.
Vochtige of vetrijke monsters en monsters met veel suiker schuimen en spatten bij snel verhitten. Bij een lage starttemperatuur verdampt eerst het water en verkoolt het monster geleidelijk. Zo voorkomt u dat schuim de buis uitkomt en in de afzuigkap terechtkomt.
Nee. De temperatuur in de buis loopt achter bij die van het blok en wordt begrensd door het kookpunt van het zwavelzuur-zoutmengsel. De ingestelde temperatuur is daarom een bloktemperatuur, geen vloeistoftemperatuur. Daarom schrijven methoden de bloktemperatuur en de tijd voor, en niet de vloeistoftemperatuur.
Het kaliumsulfaat verhoogt het kookpunt van het zwavelzuur. Een gangbare richtlijn in methodebeschrijvingen is ongeveer 1 gram kaliumsulfaat per milliliter zwavelzuur. Verdampt tijdens de destructie te veel zuur, dan stijgt het zoutgehalte en daarmee de temperatuur van de vloeistof, met risico op verlies van stikstof. Houd u aan de verhouding en de hoeveelheden uit de gebruikte norm.
Bij een te hoge temperatuur of een te hoge zout-zuurverhouding gaat stikstof verloren, waardoor het resultaat te laag uitvalt. Ook kan de buis droogkoken, waarna het residu verkoolt. Een te lage temperatuur geeft juist een onvolledige destructie. Beide fouten leiden tot een te laag stikstofgehalte.
Voor een destructieblok heeft u buizen die bestand zijn tegen heet geconcentreerd zwavelzuur, afdichtingen en een kap die bij het blok past. Het buisformaat moet bij het blok passen.
Destructiebuizen zijn rechte buizen van borosilicaatglas 3.3 met een ronde bodem en een omgelegde rand. De Kjeldahl-destructiebuis is verkrijgbaar met een buitendiameter van 40 mm en een hoogte van 298 mm, of met een buitendiameter van 42 mm en een hoogte van 300 mm, en is bedoeld voor het Kjeldahl-destructiesysteem met 20 posities. Controleer bij een ander apparaat altijd diameter en hoogte. Borosilicaatglas verdraagt temperatuurwisselingen beter dan gewoon glas, maar niet onbeperkt. Gebruik geen buizen met krasjes of sterretjes.
Als u het blok niet vol laadt, sluit u de lege posities af met sluitbuizen. Zo ontsnappen zure dampen niet via de lege posities en blijft de afzuiging gelijkmatig werken over de bezette posities. Voor het Kjeldahl-destructiesysteem met 20 posities zijn sluitbuizen apart verkrijgbaar.
De katalysator wordt per monster toegevoegd, meestal als tablet of als mengsel van kaliumsulfaat en een metaalzout. De keuze en de dosering staan in het artikel over de Kjeldahl-methode. Een kooksteentje of glasparel beperkt stootkoken. De inweging doet u op een analytische balans met een resolutie van 0,1 mg; zie de balans-keuzewijzer.
Tijdens de destructie komen zwaveloxiden en zure nevel vrij. Deze dampen zijn corrosief en schadelijk. De kap vangt ze op en een afvoersysteem leidt ze weg en neutraliseert ze, voordat ze het gebouw of het riool bereiken.
Een scrubber, ook neutralisatie-unit genoemd, is een apparaat waarin de zure dampen door een vloeistof worden geleid. De dampen condenseren en worden geneutraliseerd, meestal met een basische oplossing. De afgezogen lucht is daarna veel minder zuur. De scrubber en de afvoer gaan samen met de kap; de scrubbervloeistof wordt volgens de handleiding ververst. Het Kjeldahl-destructiesysteem met 20 posities heeft de afzuigkap standaard, het afzuig- en afvoersysteem is apart verkrijgbaar.
Een kap met een scrubber vangt de dampen aan de bron op. Plaats het blok bovendien in een goed geventileerde ruimte of onder een zuurkast, zoals de risicoanalyse voorschrijft. Meer over de keuze en de werking staat in het artikel over zuurkasten en werkkasten en in de zuurkast-keuzewijzer.
De scrubbervloeistof, het destructiemengsel en het katalysatorafval voert u af volgens het afvalprotocol van uw laboratorium. Lees het artikel over laboratoriumafvalbeheer. De gevaarsinformatie per stof staat op het veiligheidsinformatieblad.
De keuze volgt uit uw monsterstroom, uw methode en uw ruimte. De tabel geeft de punten waarop u vergelijkt.
Een run bestaat uit opwarmen, destructie en afkoelen. Als u rekent met een cyclus van ongeveer drie uur, kunt u met een blok van twintig posities twee tot drie runs per werkdag doen. Dat is circa 40 tot 60 buizen, inclusief blanco’s en controlemonsters. De destillatie en titratie erna bepalen vaak de werkelijke doorvoer. Voor een geautomatiseerde destillatie, zie het automatisch Kjeldahl-destillatieapparaat.
De monstermassa en de hoeveelheid zuur staan in de gebruikte norm. Bij een grote monstermassa of een schuimende matrix kiest u een grotere buis, zodat het zuur niet overkookt. De schaalindeling in macro-, semi-micro- en micro-Kjeldahl staat in het artikel over de Kjeldahl-methode.
De volgorde is gelijk, ongeacht het merk. Volg voor de details altijd de norm en de handleiding van uw apparaat:
Het mengsel bevat veel sulfaatzout. Bij afkoelen kristalliseert het zout uit en wordt de inhoud een harde massa die moeilijk op te lossen is. Daarom schrijven veel methoden voor dat u water toevoegt als de buis nog warm is. Voeg water altijd langzaam en voorzichtig toe, omdat het zuur sterk exotherm met water reageert.
Een blanco corrigeert voor stikstof in de reagentia. Een controlemonster met een bekend stikstofgehalte laat zien of de destructie volledig is en of het resultaat binnen de verwachting blijft. Welke controlestof u gebruikt, staat in de norm. Voor de achtergrond zie het artikel over de Kjeldahl-methode.
Een destructieblok werkt met hete, corrosieve damp. Regelmatig onderhoud houdt het apparaat veilig en de metingen betrouwbaar.
Verwijder gemorst zuur en zout direct, controleer de afdichtingen van de kap op slijtage en vervang ze bij scheuren. Vervang de scrubbervloeistof en controleer de slangen op lekkage. Laat het blok volledig afkoelen voordat u het reinigt. Gebruik de reinigingsmiddelen en intervallen uit de handleiding.
Controleer de bloktemperatuur periodiek met een gekalibreerde referentiesensor, volgens de aanwijzingen van de fabrikant. Meet op meerdere posities, zodat u het temperatuurverschil in het blok kent. Meer over temperatuursensoren staat in het artikel over PT100-weerstandsthermometers, en over de aanpak in het artikel over kalibratie en verificatie.
In een gecertificeerd of GMP-laboratorium wordt apparatuur gekwalificeerd met installatie-, operationele en prestatiekwalificatie. Het blok valt daar ook onder. De werkwijze staat in het artikel over kwalificatie van apparatuur (IQ, OQ, PQ).
Een destructieblok combineert hoge temperaturen met heet geconcentreerd zwavelzuur. De belangrijkste risico’s en maatregelen:
De wettelijke eisen voor het werken met gevaarlijke stoffen staan op het Arboportaal over gevaarlijke stoffen. Persoonlijke beschermingsmiddelen komen aan bod in het artikel over persoonlijke bescherming in het laboratorium.
Het destructieblok is de gangbare uitvoering voor de Kjeldahl-methode, maar niet de enige manier om stikstof te bepalen of monsters te ontsluiten.
Ja. De Dumas-methode bepaalt het totale stikstofgehalte door verbranding en werkt zonder zwavelzuur en destructieblok. De vergelijking en de keuze staan in het artikel over de Dumas-verbrandingsmethode en in het artikel over stikstofbepaling.
Dat hangt af van het temperatuurbereik, het materiaal van buizen en blok en de gebruikte zuren. Een Kjeldahl-blok is ontworpen voor zwavelzuur bij hoge temperatuur. Voor andere zuren of procedures raadpleegt u de documentatie van de fabrikant en het artikel over destructiemethoden in het laboratorium.
Een Kjeldahl-destructieblok is een verwarmingsapparaat met posities voor buizen waarin monsters met zwavelzuur en een katalysator worden ontsloten, zodat het stikstof als ammoniumsulfaat beschikbaar komt voor destillatie en titratie.
Een destructieblok bereikt temperaturen boven 400 °C. Het bereik verschilt per apparaat: het Kjeldahl-destructiesysteem met 20 posities van Labvakhandel heeft een bereik van omgevingstemperatuur +5 °C tot 450 °C.
Dat hangt af van het model. Er zijn blokken met enkele posities tot blokken met veertig posities. Het Kjeldahl-destructiesysteem met 20 posities van Labvakhandel heeft twintig posities voor buizen van 300 ml.
Het destructieblok verzorgt de eerste stap: de ontsluiting van het monster. Het destillatieapparaat verzorgt de tweede stap: de stoomdestillatie van de ammoniak na toevoeging van loog. Daarna volgt de titratie. In een geautomatiseerde opstelling zijn beide apparaten gekoppeld.
Een afzuigkap met afvoer en neutralisatie wordt sterk aanbevolen, omdat de dampen corrosief en schadelijk zijn. Of en hoe u de dampen moet afvoeren, hangt af van de plaatselijke regels en uw risicoanalyse. Raadpleeg ook de documentatie van de fabrikant.
Voor de eiwitbepaling in voedingsmiddelen worden de normen ISO 5983 en NEN 6645 genoemd. Normen vindt u bij ISO en NEN. Raadpleeg altijd de actuele versie voor de temperatuur, de tijd en de hoeveelheden.
Voor een Kjeldahl-opstelling vindt u de apparatuur in onze webgroepen destillatie en evaporatie, buizen en proefbuizen en balansen. Neem contact op voor advies over de samenstelling van een opstelling.
Onderdeel van: Voedingslaboratorium, Milieulaboratorium
Geschreven door Labvakhandel, specialist in laboratoriumbenodigdheden voor bedrijven en instellingen.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is bedoeld als algemene technische toelichting. Canidae Seal B.V. / Labvakhandel.nl aanvaardt geen aansprakelijkheid voor de toepassing van deze informatie in specifieke analytische, klinische of industriële situaties. Raadpleeg voor uw eigen toepassing altijd de geldende normen, vakliteratuur en de documentatie van fabrikant en apparatuur.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
