In het dagelijkse laboratoriumgebruik worden de termen kalibratie, verificatie, ijken en afstellen vaak door elkaar gebruikt. Toch zijn het metrologisch gezien verschillende handelingen met eigen doelen, procedures en documentatie. Deze pagina zet de begrippen naast elkaar, licht de praktische betekenis toe per apparaattype en behandelt de vragen die het vaakst rondom kalibratie en verificatie terugkomen.
Een correcte scheiding tussen kalibratie en verificatie is belangrijk voor iedereen die werkt onder een kwaliteitssysteem — of dat nu ISO 17025, GLP, GMP of GCP is. Auditors letten scherp op het onderscheid, en verkeerd gebruik van termen leidt regelmatig tot bevindingen in het rapport.
Voor de praktische uitvoering van kalibratie en verificatie van de pH-meter — slopecontrole, tussencontrole met een gecertificeerde buffer en registratie — zie het artikel De pH-meter als apparaat: werking, typen en keuze.
De internationaal geldende definities staan in de International Vocabulary of Metrology (VIM, JCGM 200) van het Bureau International des Poids et Mesures. Deze woordenlijst is de basis voor accreditatie-eisen en normen als NEN-EN-ISO/IEC 17025.
Kalibratie is de handeling die onder gedefinieerde omstandigheden een relatie legt tussen de meetwaarden van een instrument en de bijbehorende waarden van een referentie, elk met een bijbehorende meetonzekerheid. Het resultaat van een kalibratie is geen goed- of afkeur, maar een set correctiewaarden of afwijkingen met meetonzekerheid — vastgelegd in een kalibratiecertificaat.
Kalibratie geeft dus antwoord op de vraag: hoe groot is de afwijking en met welke onzekerheid ken ik die?
Verificatie is het leveren van objectief bewijs dat een instrument, methode of resultaat voldoet aan vooraf gestelde eisen. Het antwoord op een verificatie is ja of nee: geschikt of niet geschikt voor het beoogde gebruik. Verificatie steunt vaak op de resultaten van een voorafgaande kalibratie, aangevuld met een toleranciecriterium (bijvoorbeeld: afwijking < 0,1 mg over het hele werkgebied).
Verificatie wordt in het lab ook wel controle, tussentijdse controle of routinetest genoemd. Kort samengevat: kalibratie meet, verificatie beoordeelt.
Ijken heeft in Nederland twee betekenissen. In het spraakgebruik betekent ijken bijna altijd kalibreren — vooral bij balansen wordt "even ijken" gebruikt voor het intern kalibreren met een referentiegewicht. Metrologisch is dat onnauwkeurig: ijken is in juridische zin een wettelijke verificatie onder de Metrologiewet. Alleen daartoe aangewezen instanties mogen ijken, en het geldt slechts voor meetinstrumenten die onder de wet vallen (bijvoorbeeld weegschalen die bij verkoop van goederen worden gebruikt in de detailhandel). Voor onderzoeksinstrumenten in een laboratorium geldt de ijkverplichting doorgaans niet — daar gaat het om kalibratie en verificatie onder het kwaliteitssysteem.
Afstellen (Engels: adjustment) is het bijstellen van een instrument zodat de aanwijzing beter overeenkomt met de referentie. Bij moderne balansen gebeurt dit intern met een motor-gestuurd gewicht ("interne kalibratie"). Afstellen is dus niet hetzelfde als kalibreren: het is een correctie na een meting. Na een afstelling is een nieuwe kalibratie nodig om het resultaat vast te leggen.
Elk meetinstrument drift langzaam weg van zijn nominale gedrag. Slijtage, mechanische spanning, temperatuurwisselingen en veroudering van elektronica veranderen de aanwijzing. Zonder kalibratie is niet te zeggen hoe groot die afwijking is en hoeveel vertrouwen aan een meting kan worden gehecht. Kalibratie legt die afwijking vast en levert de meetonzekerheid die nodig is om latere resultaten correct te interpreteren.
Voor accreditatie is kalibratie onvermijdelijk. Onder NEN-EN-ISO/IEC 17025 moet een laboratorium kunnen aantonen dat kritieke meetapparatuur is gekalibreerd tegen een herleidbare standaard, met een bekende meetonzekerheid. Zonder deze onderbouwing zijn de meetresultaten formeel niet bruikbaar voor rapportage aan externe partijen.
Een jaarlijkse kalibratie zegt niets over de toestand van het instrument in de tussenliggende periode. Verificatie dicht dat gat: door regelmatig een controle uit te voeren tegen een bekende referentie ontdekt de gebruiker afwijkingen voordat ze in analysedata terechtkomen. Bij balansen betekent dat een dagelijkse controle met een controlegewicht, bij pH-meters een tweepuntscontrole met verse buffers, bij pipetten een gravimetrische controle. Zie ook het artikel over pipetteren voor de volumetrische aanpak.
Verificatie is bovendien wat een lab tegen een auditor laat zien om aan te tonen dat de kwaliteit van de meetketen tussen twee kalibraties door onder controle is.
De operationele evenknie van een periodieke verificatie is de system suitability test (SST): dezelfde vraag ("werkt het systeem vandaag binnen de gestelde eisen?") maar dan uitgevoerd bij elke analytische run.
Er bestaat geen universele frequentie. De juiste periodiciteit volgt uit een risicoanalyse waarin fabrikantsadvies, gebruiksintensiteit, kritikaliteit van de meting en historisch driftgedrag worden meegewogen. In de praktijk komen deze richtwaarden veel voor:
Nieuwe apparatuur kan een aangescherpte frequentie vragen tot het driftgedrag bekend is; oudere apparatuur juist ook, omdat drift met de tijd meestal toeneemt.
Een wijziging in de kalibratie-interval, in de gebruikte referentiestandaard of in de acceptatiecriteria is een change-control-plichtige aanpassing en moet volgens de change-control-procedure worden goedgekeurd voordat de nieuwe kalibratieroute in gebruik gaat.
Kalibratie heeft alleen betekenis als de gebruikte referentie herleidbaar is naar een nationale of internationale standaard. Herleidbaarheid (traceerbaarheid) is een ononderbroken keten van vergelijkingen, waarbij elke schakel een gedocumenteerde meetonzekerheid heeft. In Nederland wordt de top van die keten beheerd door het nationaal metrologisch instituut VSL. Kalibratielaboratoria die zijn geaccrediteerd door de Raad voor Accreditatie onder ISO/IEC 17025 leveren die herleidbaarheid en berekenen de meetonzekerheid volgens de GUM-methodiek.
De meetonzekerheid uit het kalibratiecertificaat is geen bijzaak. Zij bepaalt bijvoorbeeld of een uitslag boven of onder een specificatiegrens ligt en of een verificatie überhaupt betekenisvol kan zijn. Een verificatiecriterium moet altijd groter zijn dan de meetonzekerheid van de gebruikte referentie, anders is de uitspraak "voldoet" statistisch onvoldoende onderbouwd.
De onzekerheid uit de kalibratie werkt door in de meetonzekerheid van elke analyse; dit koppelt kalibratie rechtstreeks aan de robuustheid van de methode en aan de haalbare terugvindbaarheid (recovery) in de eigen matrix.
Herleidbaarheid begint bij de primaire standaard: een stof waarvan de zuiverheid en identiteit direct herleidbaar is naar SI-eenheden.
Voor balansen is een externe jaarlijkse kalibratie door een geaccrediteerd kalibratielaboratorium gebruikelijk, aangevuld met interne kalibratie en dagelijkse verificatie met een controlegewicht. De gewichten die daarvoor worden gebruikt hebben een OIML-klasse (E1, E2, F1, F2, M1) die past bij de resolutie van de balans. De volledige uitleg over balanstypen, OIML-klassen en de plaats van ijken staat in het aparte artikel balansen in het laboratorium. Dat artikel behandelt uitgebreid welke klasse bij welke balans hoort en hoe de dagelijkse controle wordt ingericht — voor die details zij verwezen naar die pagina.
Kalibratie van micropipetten gebeurt gravimetrisch: het opgezogen volume wordt gewogen en herrekend naar volume via de dichtheid van water bij de heersende temperatuur (Z-factor). NEN-EN-ISO 8655 is hier de leidende norm. Verificatie in het lab bestaat vaak uit een gravimetrische steekproef met een analytische balans en gedestilleerd water, waarbij de metingen worden vergeleken met de eisen uit ISO 8655 of een strengere in-house tolerantie. Meer over de techniek en foutbronnen staat in het artikel over pipetteren.
Bij een pH-meter valt de dagelijkse "kalibratie met a href="/informatie/kennisbank/wetenswaardigheden/buffers-bereiden-bufferkeuze/">bufferoplossingen" in metrologische zin onder afstellen én verificatie: het toestel wordt bijgesteld met verse buffers en direct daarna gecontroleerd op de helling en de asymmetrie. Externe kalibratie van de elektrode en het toestel zelf blijft nodig voor herleidbaarheid van pH-metingen die gerapporteerd worden aan derden. Voor conductiviteitsmeters is een KCl-standaard de gebruikelijke referentie; zie het artikel over conductimetrie voor de rol van de celconstante en de invloed van temperatuur.
Referentiethermometers worden gekalibreerd tegen een vast punt (bijvoorbeeld ijssmeltpunt) of tegen een gekalibreerde referentie. Voor ovens en incubatoren is een temperatuurmapping gebruikelijk: meerdere sensoren verdeeld in het werkvolume registreren de temperatuur tijdens een volledige cyclus, waarna de uniformiteit en stabiliteit worden vastgelegd. Zie ook laboratoriumoven en incubator. Verificatie gebeurt continu met een geplaatste data-logger.
Bij een laboratoriumcentrifuge wordt de kalibratie gericht op het toerental, de timer en — indien beschikbaar — de temperatuurregeling. Verificatie is meestal een korte trillings- en balanscontrole voor elke run, aangevuld met periodieke controle van het toerental met een externe toerenteller.
Een goed kalibratiecertificaat bevat minimaal: identificatie van het instrument, gebruikte referentie met herleidbaarheid, meetomstandigheden (temperatuur, luchtvochtigheid), de meetpunten met afwijkingen en de meetonzekerheid, de kalibratiedatum en de identiteit van de uitvoerder. Certificaten van geaccrediteerde labs dragen daarnaast het RvA-symbool of vergelijkbaar accreditatiemerk.
Een verificatierapport is korter maar niet minder belangrijk. Het documenteert de gebruikte referentie, het criterium, de gemeten waarde en de conclusie. Bewaar de rapporten samen met het instrumentlogboek — auditors vragen deze combinatie standaard op.
De kalibratiestatus van kritische apparatuur is een van de eerste dossiers die tijdens een audit wordt gecontroleerd. Verificatieresultaten over langere periodes zijn bovendien een uitstekende bron voor OOT-trendanalyse: kalibratiedrift wordt zo detecteerbaar voordat de acceptatielimiet is overschreden.
De Metrologiewet regelt welke meetinstrumenten in Nederland moeten worden geijkt. Toezicht op naleving ligt bij de Rijksinspectie Digitale Infrastructuur (voorheen Agentschap Telecom). De wettelijke ijk raakt vooral toestellen die in het economisch verkeer worden gebruikt: winkelweegschalen, brandstofpompen, taximeters. De meeste laboratoriuminstrumenten vallen er niet onder — mits ze niet worden gebruikt voor commerciële weging of levering aan derden. Waar de wet wél geldt, spreekt men uitdrukkelijk van ijken, met een verplicht ijkmerk. In alle andere gevallen is "ijken" in het lab strikt genomen jargon voor kalibratie of verificatie.
Kalibratie stelt de afwijking en meetonzekerheid van een instrument vast ten opzichte van een herleidbare referentie, en levert een certificaat met meetwaarden. Verificatie beoordeelt of het instrument, gegeven die afwijking en onzekerheid, voldoet aan een vooraf gestelde eis, en levert een goedkeuring of afkeuring.
In het spraakgebruik vaak wel, metrologisch niet. Ijken is in Nederland juridisch gedefinieerd als de wettelijke verificatie onder de Metrologiewet, alleen uit te voeren door aangewezen instanties en alleen van toepassing op instrumenten die onder de wet vallen. In het lab wordt met "ijken" meestal een interne kalibratie of verificatie bedoeld.
Kalibratie is een meting: de afwijking wordt vastgelegd, het instrument blijft ongewijzigd. Afstellen is een handeling: het instrument wordt bijgesteld zodat de aanwijzing beter aansluit bij de referentie. Na afstellen is opnieuw een kalibratie nodig om de nieuwe afwijking te documenteren.
Er is geen wettelijk vastgelegde algemene frequentie. De juiste interval volgt uit fabrikantsadvies, gebruiksintensiteit, kritikaliteit en historisch driftgedrag. Voor de meeste analytische apparatuur is jaarlijks een uitgangspunt, met een strakkere interne verificatie tussentijds.
Herleidbaarheid is de eigenschap van een meetresultaat om via een ononderbroken keten van kalibraties gekoppeld te kunnen worden aan een nationale of internationale referentie, waarbij elke schakel een gedocumenteerde meetonzekerheid heeft. Zonder herleidbaarheid heeft een kalibratiecertificaat geen bewijskracht in een geaccrediteerd systeem.
Meetonzekerheid is een numerieke uitdrukking voor de spreiding waarbinnen de werkelijke waarde met een bepaald vertrouwensniveau wordt vermoed. Zij bepaalt of een uitslag dicht bij een specificatiegrens nog binnen of buiten die grens ligt en is daarmee onmisbaar voor iedere latere verificatie.
Kalibratie mag in principe iedereen uitvoeren, mits met herleidbare referenties en een gedocumenteerde procedure. Voor certificaten die als bewijs voor een accreditatie moeten dienen, is uitvoering door een ISO/IEC 17025-geaccrediteerd kalibratielaboratorium doorgaans vereist.
Verificatie voert de gebruiker meestal zelf uit, op basis van het kalibratiecertificaat en een SOP. De persoon moet aantoonbaar bevoegd en opgeleid zijn. Voor de wettelijke ijk gelden andere regels: die is voorbehouden aan de bevoegde instanties.
Instrumentidentificatie, gebruikte referentie met herleidbaarheid, omstandigheden, meetpunten met afwijkingen, meetonzekerheid, datum en uitvoerder. Bij geaccrediteerde certificaten ook het accreditatiemerk van de nationale accreditatie-instantie.
Een kalibratie uitgevoerd door een laboratorium dat door een nationale accreditatie-instantie (in Nederland de Raad voor Accreditatie) is beoordeeld op naleving van NEN-EN-ISO/IEC 17025. Het certificaat draagt dan een accreditatiemerk en de meetonzekerheid is berekend volgens een geaccepteerde methodiek.
Kalibratie betreft een instrument, validatie betreft een methode of proces. Een gekalibreerde balans is geen bewijs dat de complete analysemethode geschikt is voor het beoogde doel — daarvoor is een aparte methodevalidatie nodig. Zie het artikel over validatie van analytische methoden.
Ja, zij het conditioneel: een verificatie verklaart dat het instrument op het moment van de controle voldoet aan de gestelde eisen, onder de gemeten omstandigheden. Zij vervangt geen kalibratie en garandeert de status alleen tot de eerstvolgende controle.
Kwalificatie is de bredere bewijsvoering dat een instrument geïnstalleerd (IQ), operationeel (OQ) en presterend (PQ) is voor zijn beoogde gebruik. Kalibratie is één van de onderliggende activiteiten binnen OQ en PQ, maar dekt niet de installatie, de omgevingscondities of de reproduceerbaarheid van gebruiksscenario's. Kwalificatie is vooral gebruikelijk in GxP-omgevingen.
Stop het gebruik van het instrument voor kritische metingen. Registreer de afwijking in het instrumentlogboek, beoordeel welke voorgaande metingen mogelijk zijn beïnvloed, laat het instrument opnieuw kalibreren of afstellen en documenteer de root cause. Deze werkwijze is onderdeel van een goed werkend afwijkingen- en CAPA-systeem.
Bij een 4-puntskalibratie wordt een instrument op vier meetpunten verdeeld over het werkbereik vergeleken met een herleidbare referentie. Het doel is om niet alleen de afwijking bij één of twee waarden vast te stellen, maar het verloop over het volledige bereik in kaart te brengen — inclusief eventuele niet-lineariteit. Bij balansen worden vier referentiegewichten verdeeld over het weegbereik ingezet; bij thermometers vier temperatuurpunten. In de praktijk wordt het aantal kalibratiepunten bepaald door de eisen van het kwaliteitssysteem, de gewenste nauwkeurigheid en het verwachte lineariteitsgedrag van het instrument. Een 2-puntskalibratie volstaat wanneer lineariteit gegarandeerd is; bij instrumenten met een breed werkbereik of bekende niet-lineariteit zijn vier of meer punten nodig.
Een kalibratiecertificaat heeft geen vaste vervaldatum. Het certificaat documenteert de toestand van het instrument op het moment van kalibratie. De "geldigheid" wordt bepaald door het kwaliteitssysteem van het laboratorium: de risicoanalyse en de SOP schrijven voor na hoeveel tijd of na welke gebeurtenis (verhuizing, reparatie, verdacht resultaat) opnieuw moet worden gekalibreerd. Voor de meeste analytische apparatuur is een jaarlijks interval gangbaar, maar het kan korter of langer zijn op basis van het aangetoonde driftgedrag. Tussentijdse verificatie dicht het gat tussen twee kalibraties.
Wanneer een instrument niet tijdig is gekalibreerd, is de meetonzekerheid formeel onbekend. In een geaccrediteerd laboratorium betekent dit dat meetresultaten die in de tussenliggende periode zijn gerapporteerd, mogelijk niet meer verdedigbaar zijn. Het laboratorium moet een impactanalyse uitvoeren: zijn er resultaten vrijgegeven op basis van een niet-gekalibreerd instrument, en zo ja, liggen die resultaten dicht bij een specificatiegrens? Bij een audit leidt een verlopen kalibratie doorgaans tot een bevinding. In het ergste geval moeten eerder gerapporteerde uitslagen worden herbeoordeeld of ingetrokken.
Alle apparatuur waarvan de meetwaarde het eindresultaat van een analyse of test beïnvloedt — de zogeheten kritische meetapparatuur — moet gekalibreerd worden. In de praktijk omvat dit balansen, pipetten, thermometers, pH-meters, conductiviteitsmeters, spectrofotometers, HPLC-systemen (detector en autosampler), ovens, incubatoren en centrifuges (toerental en timer). Hulpapparatuur die geen directe invloed heeft op het meetresultaat (bijvoorbeeld een vortexmixer of een magnetische roerder) hoeft doorgaans niet te worden gekalibreerd, maar kan wel een periodieke functiecontrole vereisen. Het kwaliteitssysteem bepaalt welke apparatuur als kritisch wordt geclassificeerd.
Kalibratie is primair een kwaliteitsborging-activiteit (QA): het is een preventieve maatregel die voorafgaand aan metingen de betrouwbaarheid van het instrument vastlegt. Verificatie is de bijbehorende kwaliteitscontrole (QC): het is de toetsende stap die tijdens of vlak voor een meting bevestigt dat het instrument nog steeds aan de eisen voldoet. Samen vormen kalibratie (QA) en verificatie (QC) de twee pijlers van een goed werkende meetketen. In de dagelijkse praktijk is het onderscheid vooral relevant voor de documentatie: kalibratie wordt vastgelegd als gepland onderhoud, verificatie als routinecontrole.
Validatie toont aan dat een methode, proces of systeem geschikt is voor het beoogde doel — het beantwoordt de vraag "kan deze methode betrouwbaar meten wat wij willen meten?". Verificatie toont aan dat een instrument op een bepaald moment voldoet aan vooraf gestelde eisen — het beantwoordt de vraag "werkt dit instrument vandaag binnen de toleranties?". Het verschil zit dus in het object (methode versus instrument) en in de reikwijdte (geschiktheid aantonen versus conformiteit controleren). Validatie is doorgaans een eenmalig of periodiek uitgebreid onderzoek; verificatie is een routinematige controle. Voor de volledige uitwerking van methodevalidatie, zie het artikel over validatie van analytische methoden.
Voor kalibratie, verificatie en periodieke controle heeft Labvakhandel het bijbehorende assortiment op voorraad: analytische en precisiebalansen, micropipetten, pH- en conductiviteitsmeters en thermometers en tijd-instrumenten. Neem contact op voor advies over de juiste combinatie voor uw meetketen.
Onderdeel van: Voedingslaboratorium · Milieulab · Farmaceutisch lab
Disclaimer: De informatie in dit artikel is bedoeld als algemene technische en regulatoire toelichting. Canidae Seal B.V. / Labvakhandel.nl aanvaardt geen aansprakelijkheid voor de toepassing van deze informatie in specifieke situaties. Raadpleeg voor uw eigen toepassing altijd de geldende wet- en regelgeving, de relevante normen en de uitvoerende autoriteiten of toezichthouders (zoals de Rijksinspectie Digitale Infrastructuur, VSL of de Raad voor Accreditatie).
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
