X-ray fluorescentie, afgekort XRF (röntgenfluorescentie), is een niet-destructieve analytische techniek voor het bepalen van de elementaire samenstelling van materialen. Van metaallegeringen en bodemmonsters tot keramiek en farmaceutische grondstoffen — XRF wordt breed ingezet in industrie, onderzoek en kwaliteitscontrole. Dit artikel legt het werkingsprincipe uit, bespreekt de toepassingen en vergelijkt XRF met verwante analysetechnieken.
X-ray fluorescentie is een spectroscopische techniek waarbij een monster wordt bestraald met röntgenstralen. Als reactie hierop zendt het monster secundaire röntgenstraling uit — de zogeheten fluorescentiestraling. De energie van deze fluorescentiestraling is karakteristiek voor elk element, waardoor XRF in één meting de aanwezige elementen kan identificeren en kwantificeren. XRF is daarmee een van de meest veelzijdige technieken voor elementanalyse: snel, niet-destructief en toepasbaar op vaste stoffen, vloeistoffen en poeders.
Het werkingsprincipe van XRF berust op de wisselwerking tussen röntgenstraling en de atomen in een monster. Dit verloopt in twee stappen.
Stap 1 — Excitatie: de primaire röntgenbron bestraalt het monster met hoogenergetische röntgenfotonen. Deze fotonen hebben voldoende energie om elektronen uit de binnenste elektronenschillen van de atomen te slaan. Er ontstaat een vacature — een “gat” — in de K- of L-schil van het atoom. Het atoom verkeert daarna in een geëxciteerde toestand.
Stap 2 — Emissie: een elektron uit een hogere schil valt terug om het gat op te vullen. Bij deze overgang komt energie vrij als secundaire röntgenstraling: de karakteristieke fluorescentiestraling. De energie van deze emissie is uniek voor elk element en afhankelijk van welke schillen betrokken zijn bij de overgang (Kα, Kβ, Lα enzovoort). Door de energieverdeling van de uitgestoten straling te meten, worden de aanwezige elementen geïdentificeerd en hun concentraties berekend.
Ja, röntgenstralen kunnen dus fluorescentie veroorzaken — maar het gaat hier om röntgenfluorescentie, niet om de zichtbare fluorescentie die we kennen van UV-lampen. De uitgezonden straling is zelf ook röntgenstraling, zij het met een lagere energie dan de primaire straling.
Er zijn twee hoofdtypen XRF-spectrometers, die verschillen in detectiemethode en toepassingsgebied.
Bij energiedispersieve XRF detecteert een halfgeleiderdetector alle gefluoresceerde röntgenenergies tegelijk. EDXRF-systemen zijn compact, relatief betaalbaar en geschikt voor multi-elementanalyse in de industrie en het laboratorium. Handheld XRF-pistolen zijn vrijwel altijd EDXRF-systemen. Ze kunnen tientallen elementen simultaan meten in een meting van enkele seconden tot minuten.
Bij golflengtespreidende XRF (Wavelength Dispersive XRF, WDXRF) wordt de gefluoresceerde straling eerst via een analysatorkristal gescheiden op golflengte voordat detectie plaatsvindt. WDXRF biedt een hogere resolutie en nauwkeurigheid dan EDXRF, en is geschikt voor de analyse van lichte elementen (beryllium tot fluor) die voor EDXRF moeilijk meetbaar zijn. WDXRF-systemen zijn groter, duurder en worden voornamelijk ingezet in onderzoekslaboratoria en de zware industrie.
XRF kan vrijwel alle elementen met atoomnummer 11 (natrium) en hoger betrouwbaar meten. Moderne EDXRF-systemen bereiken detectiegrenzen in het ppm-bereik (parts per million) voor veel elementen. Specifieke toepassingen zijn onder meer:
Wat XRF niet kan meten: lichte elementen zoals waterstof, koolstof, stikstof en zuurstof zijn met standaard XRF niet of nauwelijks detecteerbaar — hun fluorescentie-energie is te laag voor de meeste detectoren. Ook moleculaire informatie — welke verbindingen aanwezig zijn — geeft XRF niet: het meet alleen elementen, niet hun chemische bindingsvorm. Daarvoor zijn technieken als FTIR of Raman-spectroscopie nodig.
XRF en XRD (X-ray diffractie) zijn beide röntgentechnieken, maar meten fundamenteel verschillende eigenschappen van een materiaal.
Welke techniek beter is, hangt volledig af van de onderzoeksvraag. Voor de vraag “hoeveel ijzer zit er in dit monster?” is XRF de aangewezen techniek. Voor de vraag “in welke mineralogische vorm is dat ijzer aanwezig — als hematiet of magnetiet?” is XRD nodig. In de praktijk worden beide technieken vaak complementair ingezet.
XRF-apparatuur maakt gebruik van röntgenstraling, wat vragen oproept over stralingsveiligheid. Voor laboratoriumapparatuur en desktopsystemen geldt dat de röntgenbuis volledig afgeschermd is en de straling alleen het monster bereikt binnen een gesloten meetkamer. Bij correct gebruik en onderhoud voldoen deze systemen aan de stralingsveiligheidsnormen en is de blootstelling voor gebruikers verwaarloosbaar.
Voor handheld XRF-pistolen gelden aanvullende gebruiksregels: de straling wordt naar buiten gericht, waardoor de operator niet in de stralingsbundel mag kijken en het apparaat nooit op mensen gericht mag worden. In Nederland valt het gebruik van röntgenapparatuur onder toezicht van de Autoriteit Nucleaire Veiligheid en Stralingsbescherming (ANVS). Gebruikers van handheld XRF dienen over de juiste stralingsveiligheidsopleiding te beschikken.
De kosten voor XRF-apparatuur variëren sterk afhankelijk van het type systeem en de vereiste specificaties.
XRF-analyse als dienst — waarbij monsters worden opgestuurd naar een extern laboratorium — is een kosteneffectieve optie voor incidentele metingen. Kosten per monster liggen doorgaans tussen de 30 en 150 euro afhankelijk van de vereiste elementen en nauwkeurigheid.
XRF is één van meerdere technieken voor elementanalyse. Een beknopt overzicht van de alternatieven:
De keuze voor XRF is met name aantrekkelijk wanneer snelle, niet-destructieve analyse van vaste monsters vereist is, of wanneer de monsterstroom te groot is voor destructieve natte chemie.
In gereguleerde omgevingen — zoals farmaceutische productie, voedingsindustrie en milieulaboratoria — maakt XRF deel uit van kwaliteitssystemen conform GMP, GCP of ISO 17025. Kalibratie van XRF-systemen met gecertificeerde referentiematerialen en periodieke verificatie zijn daarvoor vereist. Fabrikanten leveren doorgaans kalibratiesoftware en gecertificeerde standaarden mee.
Wil je meer weten over elementanalyse in het laboratorium of over de keuze tussen analysetechnieken? Bekijk ook onze kennisbankartikelen over ICP-MS en ICP-OES en over UV-Vis spectrofotometrie.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
