Exsiccator: werking, gebruik en typen

De exsiccator (in het Engels en steeds vaker ook in het Nederlands desiccator genoemd) is een eenvoudig maar onmisbaar laboratoriumvat. Het apparaat zorgt voor een vrijwel watervrije atmosfeer en wordt gebruikt om hygroscopische stoffen op te slaan, om verhitte monsters af te koelen zonder dat ze opnieuw vocht opnemen, en om materialen langzaam en mild te drogen. Het principe is verrassend simpel: een luchtdicht afsluitbaar vat met daarin een droogmiddel dat waterdamp uit de lucht bindt.

In deze kennisbankpagina leest u hoe een exsiccator is opgebouwd, welke droogmiddelen geschikt zijn, wat het verschil is tussen een gewone en een vacuümexsiccator, en hoe glazen en kunststof uitvoeringen zich tot elkaar verhouden. Ook komen veelvoorkomende gebruiksfouten aan bod.

Wat is een exsiccator?

Een exsiccator is een gesloten vat, meestal van borosilicaatglas of slagvaste kunststof, waarin een droge atmosfeer wordt onderhouden door een droogmiddel onderin. Een geperforeerde plaat scheidt het droogmiddel van de monsters die erboven worden geplaatst. De Nederlandse term exsiccator en de internationaal gangbare term desiccator verwijzen naar exact hetzelfde apparaat; beide vormen worden binnen Nederlandstalige laboratoria door elkaar gebruikt. Het woord stamt af van het Latijnse exsiccare, dat "uitdrogen" betekent. Exsiccatoren zijn verkrijgbaar in diameters van doorgaans 100 tot 300 mm; in de praktijk zijn 200 en 250 mm de meest voorkomende maten.

In de scheikunde is de exsiccator vooral een hulpmiddel bij gravimetrische analyse en vochtbepaling: een monster dat in een droogstoof tot constant gewicht is verhit, moet vóór het wegen afkoelen zonder vocht uit de omgevingslucht aan te trekken. Zonder exsiccator zou het monster bij afkoeling boven een balans direct waterdamp opnemen, met als gevolg een te hoog en niet-reproduceerbaar weegresultaat.

Doorsnede van een exsiccator met genummerde onderdelen: deksel, kraan, slijpstuk, perforatieplaat, monsters, droogmiddel en romp

Hoe werkt een exsiccator?

De werking berust op een fysisch principe: lucht in een afgesloten ruimte streeft naar evenwicht met het meest hygroscopische component dat aanwezig is. Wanneer onderin het vat een sterk waterbindend droogmiddel ligt, daalt de waterdampdruk in de gesloten ruimte tot een zeer lage waarde. Vocht dat in het monster aanwezig is of dat met het monster wordt meegevoerd, migreert door diffusie naar het droogmiddel. Het droogmiddel bindt de watermoleculen chemisch of fysisch, en de relatieve luchtvochtigheid binnen de exsiccator blijft op een laag niveau gehandhaafd.

De geperforeerde plaat (meestal van porselein of geglazuurd aardewerk) is essentieel. De plaat scheidt het monster fysiek van het droogmiddel, zodat het monster niet vervuild raakt en het droogmiddel ongestoord kan werken. De perforaties zorgen dat waterdamp vrij door de plaat heen kan diffunderen.

De rol van het slijpstuk

Bij glazen exsiccatoren wordt de luchtdichte afsluiting tussen romp en deksel gevormd door een breed, vlak geslepen randstuk. Op dit slijpstuk wordt een dunne laag slijpstukvet aangebracht, meestal een siliconenvet of een specifiek vacuümvet. Het vet vult de microscopische oneffenheden van het glasoppervlak op en zorgt zo voor een betrouwbare gas- en vacuümdichte afsluiting. Meer achtergrond over deze afdichtingstechniek vindt u in het artikel over slijpstuk-glaswerk.

Vacuüm of niet?

Twee uitvoeringen zijn gangbaar. Een standaard exsiccator wordt op atmosferische druk gehouden en sluit uitsluitend luchtdicht af; deze volstaat voor het afkoelen en bewaren van droge monsters. Een vacuümexsiccator heeft een kraan of ventiel in het deksel waarmee het vat met een vacuümpomp kan worden geëvacueerd. Door verlaagde druk verdampt restvocht uit het monster sneller en wordt het door het droogmiddel sneller opgenomen. Een vacuümexsiccator is vooral nuttig bij thermisch instabiele stoffen die niet in een droogstoof verhit kunnen worden. Voor diepere achtergrond over werken met onderdruk verwijzen we naar de pagina over vacuümdrogen.

Veiligheid bij vacuümtoepassingen. Bij het evacueren van een glazen exsiccator ontstaat een aanzienlijke onderdruk, waardoor het glas onder mechanische spanning komt te staan. Bij beschadigd of verouderd glas bestaat een implosierisico. Plaats een glazen vacuümexsiccator daarom bij voorkeur in een metalen beschermkooi of omhul deze met een implosiebestendige bekleding. Inspecteer het vat voorafgaand aan elke vacuümtoepassing op krassen, scheurtjes en spanningssterren rondom het slijpstuk; keur bij twijfel het vat af.

Het droogmiddel

De werking en effectiviteit van een exsiccator wordt volledig bepaald door het droogmiddel. De keuze hangt af van de gewenste eindwaarde voor de luchtvochtigheid, de chemische verenigbaarheid met het monster en de kosten.

DroogmiddelBindingstypeBijzonderheden
Silicagel (zelfindicerend)Fysisch (adsorptie)Veelgebruikt, regenereerbaar door verhitting, kleurindicator geeft verzadiging aan
Calciumchloride (CaCl2)Chemisch en fysischGoedkoop, hoge capaciteit, vloeit uit bij verzadiging (deliquescent)
CalciumsulfaatChemischSterk drogend, geen pluisvorming, regenereerbaar bij 200 °C
Fosforpentoxide (P4O10)Chemisch (irreversibel)Krachtigste droogmiddel, voor ultradroge atmosfeer; agressief, vereist voorzichtigheid
Moleculaire zeven (3 Å, 4 Å)Fysisch (adsorptie)Zeer selectief voor water, regenereerbaar; kostbaarder

Zelfindicerende silicagel verkleurt van blauw naar roze (of van oranje naar groen, afhankelijk van de indicator) zodra de capaciteit is uitgeput. Tijdig vervangen of regenereren is belangrijk: een verzadigd droogmiddel houdt de exsiccator niet langer droog. Voor algemene laboratoriumtoepassingen is silicagel met indicator de meest praktische keuze; voor zeer kritische droogcondities of bewaring van vochtgevoelige reagentia wordt fosforpentoxide of een moleculaire zeef toegepast.

Glazen versus kunststof exsiccator

Bij Labvakhandel zijn beide uitvoeringen verkrijgbaar, maar in verschillende productgroepen ondergebracht omdat het om wezenlijk verschillende materialen gaat. Glazen exsiccatoren vindt u onder desiccatoren in glaswerk en porselein; kunststof uitvoeringen staan onder containers bij gebruiksmaterialen.

Vergelijking tussen een glazen exsiccator met slijpstuk en kraan, en een kunststof exsiccator met O-ring en ventiel

Glazen exsiccator

De klassieke uitvoering is van borosilicaatglas (DURAN-type). Het materiaal is volledig chemisch inert tegen vrijwel alle laboratoriumchemicaliën, transparant zodat de monsters en de toestand van het droogmiddel direct zichtbaar zijn, en mechanisch krasbestendig in vergelijking met kunststof. De afdichting verloopt via een geslepen flens met vet. Een goed gevet slijpstuk houdt langdurig vacuüm vast; de glazen exsiccator is daarom de standaard voor vacuümtoepassingen. Het nadeel is breekbaarheid en het gewicht bij grotere diameters (300 mm of meer). Reiniging is eenvoudig: glas verdraagt elk gangbaar reinigingsmiddel en organisch oplosmiddel zonder bezwaar.

Kunststof exsiccator

Kunststof exsiccatoren zijn gewoonlijk vervaardigd uit polycarbonaat (transparant en slagvast) of polypropyleen (chemisch beter bestand, doorschijnend). De afdichting verloopt via een O-ring van rubber of siliconen, waardoor geen slijpstukvet nodig is. Het deksel sluit vaak met een schroefknop of bajonetsluiting; veel modellen hebben een geïntegreerd ventiel voor (lichte) vacuümtoepassingen. De kunststof uitvoering is onbreekbaar, licht in gewicht en daarmee veiliger in onderwijssituaties en op werkbladen waar regelmatig wordt gemanipuleerd. Nadelen zijn de beperkte chemische resistentie (polycarbonaat is gevoelig voor sterke oplosmiddelen en hete dampen), de neiging tot krassen en vergeling op termijn, en het feit dat lang niet alle modellen voor diep vacuüm geschikt zijn. Raadpleeg altijd de productspecificaties voor het toegestane drukbereik. Algemene achtergrond over kunststofkeuze in het laboratorium leest u op de pagina over laboratoriumplastics en verbruiksmaterialen.

Welke uitvoering voor welke toepassing?

SituatieAanbevolen uitvoering
Gravimetrische analyse, afkoelen van gloeirest of asGlas, eventueel met vacuümkraan
Bewaring vochtgevoelige reagentia en standaardenGlas of kunststof, afhankelijk van chemische verenigbaarheid
Onderwijs en algemene opslagKunststof
Vacuümdrogen bij kamertemperatuurGlas, vacuümtype
Werken met agressieve oplosmiddelen of hete monstersGlas
Transport en mobiele opstellingenKunststof

Een exsiccator in gebruik

Vullen en voorbereiden

Vul de exsiccator tot ongeveer een vijfde van de hoogte van het ondercompartiment met droogmiddel. Plaats de geperforeerde plaat correct boven het droogmiddel. Controleer bij glazen modellen of het slijpstuk schoon is en breng een dunne, gelijkmatige laag vet aan; te veel vet veroorzaakt vervuiling, te weinig vet leidt tot lekkage. Bij kunststof modellen controleert u de O-ring op beschadiging en zorgt u dat de afdichting niet vervuild is.

Monsters plaatsen

Plaats monsters in een geschikte houder (porseleinen kroes, weegfles met deksel, petrischaaltje) op de perforatieplaat. Bij gravimetrische bepalingen volgt de exsiccator op een droogstap in een laboratoriumoven of moffeloven. Laat hete monsters altijd eerst kort op een hittebestendig oppervlak afkoelen voordat ze in de exsiccator gaan; een sterk verhit monster veroorzaakt een drukstoot binnenin en verstoort het temperatuurevenwicht van het droogmiddel. Sluit het deksel pas wanneer het monster handwarm is, en open de exsiccator pas wanneer het monster volledig op kamertemperatuur is afgekoeld — doorgaans 30 tot 60 minuten, afhankelijk van massa en thermische capaciteit van de monsterhouder.

Openen en sluiten

Schuif het deksel altijd zijwaarts open in plaats van het recht omhoog te tillen. Door de afkoeling ontstaat een lichte onderdruk; recht omhoog tillen kan plotseling lostrekken, terwijl zijwaarts schuiven de druk geleidelijk gelijktrekt. Bij vacuümexsiccatoren wordt eerst voorzichtig met de kraan belucht. Open de kraan langzaam: een te snelle drukvereffening kan stof van het droogmiddel of lichte monsters opwervelen.

Wat u beter niet doet met een exsiccator

  • Hete voorwerpen direct na verhitting plaatsen. Wacht tot het monster handwarm is. Een te heet monster vervormt de luchtkolom, verzadigt het droogmiddel snel en kan bij vacuümmodellen voor drukspanningen zorgen.
  • Vluchtige oplosmiddelen langdurig bewaren. Dampen kunnen het droogmiddel verzadigen, het slijpstukvet aantasten of polycarbonaat aangrijpen.
  • Verzadigd droogmiddel laten zitten. Een uitgewerkt droogmiddel doet niets meer; de exsiccator wordt dan een gewoon afgesloten vat.
  • Het deksel zonder vet of zonder gecontroleerde O-ring opleggen. Lekkage is onzichtbaar maar laat continu vocht binnenkomen.
  • Een grote glazen exsiccator zonder ondersteuning vervoeren of optillen. Het glas is breekbaar en grote uitvoeringen zijn zwaar; in onderwijssituaties verdient kunststof vaak de voorkeur.
  • Kunststof modellen blootstellen aan hoge temperaturen of agressieve dampen. Polycarbonaat verweekt bij circa 130 °C; sterke zuren, basen of ketonen kunnen het materiaal aantasten.
  • Vacuüm trekken op een model dat daar niet voor is gespecificeerd. Niet elke kunststof exsiccator is drukbestendig; raadpleeg de productspecificaties.
  • Een glazen vacuümexsiccator evacueren zonder beschermkooi. Het implosierisico is reëel bij beschadigd of verouderd glas.

Alternatieven en aanverwante apparatuur

Voor specifieke toepassingen waarvoor een exsiccator niet of niet volledig volstaat, bestaan aanverwante apparaten. Een vacuümdroogkast combineert onderdruk met geregelde temperatuur en is bedoeld voor het actief drogen van grotere series of grotere monsterhoeveelheden. Een droogkast of laboratoriumoven droogt op temperatuur bij atmosferische druk en wordt vaak in serie geschakeld met een exsiccator: drogen in de oven, afkoelen in de exsiccator. Voor langdurige opslag van zeer gevoelige standaarden wordt soms een handschoenkast (glovebox) ingezet, die naast vocht ook zuurstof uitsluit. Voor het kwantitatief bepalen van watergehalte is geen exsiccator nodig maar bijvoorbeeld een karl-fischer-titratie.

Een echt "zelfgemaakt" alternatief — bijvoorbeeld een afsluitbare bewaardoos met een zakje silicagel — functioneert oppervlakkig op hetzelfde principe, maar haalt niet de luchtvochtigheidswaarden van een werkende laboratoriumexsiccator. Voor analytische toepassingen waarbij weegnauwkeurigheid een rol speelt, is een geschikte laboratorium-exsiccator onmisbaar.

Onderhoud en levensduur

Reinig de exsiccator periodiek. Verwijder oud vet met een geschikt oplosmiddel (heptaan of petroleumether voor siliconenvet), reinig het slijpstuk grondig, en breng een verse laag vet aan. Vervang silicagel zodra de indicator verzadiging aangeeft; gebruikte silicagel kan worden geregenereerd door verhitting gedurende enkele uren bij ongeveer 120 tot 150 °C. Inspecteer kunststof O-ringen periodiek op verharding, scheurtjes of vervorming en vervang ze tijdig. Controleer kunststof exsiccatoren ook op spanningsbarsten in het deksel of het romplichaam; deze ontstaan vooral wanneer het materiaal in aanraking is geweest met onverenigbare oplosmiddelen.

Wanneer de exsiccator langere tijd niet wordt gebruikt, kan het droogmiddel beter in een goed gesloten houder worden bewaard. Een ongebruikte exsiccator zonder actief monster put namelijk continu de capaciteit van het droogmiddel uit door geringe lekkage en diffusie via het slijpstuk.

Tot slot

De exsiccator is eenvoudig in opzet maar onmisbaar voor reproduceerbare, vochtgevoelige metingen. Een goed gekozen uitvoering, een verse vulling droogmiddel en een zorgvuldig onderhouden afdichting maken het verschil tussen reproduceerbare en onbruikbare resultaten. Voor een volledig overzicht van de gangbare componenten en bijbehorend droogmiddel verwijzen we naar het assortiment desiccatoren in glas en de kunststof varianten onder containers. Neem gerust contact op voor advies bij het kiezen van de juiste exsiccator voor uw toepassing.


Disclaimer: deze informatie is uitsluitend bedoeld als algemene technische achtergrond bij laboratoriumtoepassingen. Raadpleeg altijd de actuele productspecificaties, veiligheidsinformatiebladen en de geldende laboratoriumvoorschriften voordat u met een exsiccator, droogmiddelen of vacuümtoepassingen werkt.

Bestellijst

Uw winkelwagen is leeg.