Een batchreactor is een reactievat waarin alle grondstoffen aan het begin worden ingebracht, de reactie gedurende een vastgestelde tijd onder gecontroleerde omstandigheden verloopt en het product aan het eind in één keer wordt afgetapt. Een pilotreactor is een batchreactor, of soms een continue reactor, op tussenschaal: groter dan de laboratoriumopstelling, kleiner dan de productie-installatie. Samen vormen ze de route waarlangs een chemisch of biotechnologisch proces van de zuurkast naar de fabriek wordt gebracht.
Dit artikel behandelt de batchreactor als reactortype en als apparaat: de werking, de ontwerpvergelijkingen, de vergelijking met de continue reactortypen CSTR en PFR, de opbouw van een dubbelwandige laboratorium- en pilotreactor, en de principes van opschaling via de pilotplant. Voor continue synthese in buizen en microreactoren verwijzen we naar het artikel over flow-chemie; voor biologische processen naar het artikel over bioreactoren en fermentatie.
Een batchreactor, in het Nederlands ook ladingsreactor of discontinue reactor genoemd, is een gesloten systeem: tijdens de reactie wordt er geen materiaal toegevoegd of afgevoerd. De concentraties van reactanten en producten veranderen daardoor in de tijd, terwijl ze op elk moment, bij goede menging, overal in het vat gelijk zijn. In de reactortechniek heet dit de ideale batchreactor: volledig gemengd, zonder in- of uitstroom.
In het laboratorium is elke rondbodemkolf met roerstaaf en terugvloeikoeler in feite een batchreactor. In de procesindustrie gaat het om roerketels van enkele liters tot tientallen kubieke meters, uitgerust met een verwarmings- en koelmantel, een roerwerk, instrumentatie en veiligheidsvoorzieningen.
Een batchproces verloopt als een cyclus van vaste stappen:
Alleen stap 3 levert product op. Vullen, opwarmen, afkoelen, legen en reinigen zijn de zogenaamde dode tijd of omsteltijd. Bij snelle reacties bepaalt die dode tijd in hoge mate de productiecapaciteit van een batchreactor.
Bij een semi-batchreactor (ook gedoseerde batch of, in de biotechnologie, fed-batch) wordt een deel van de reactanten vooraf in het vat gebracht en wordt ten minste één reactant tijdens de reactie gecontroleerd toegevoegd. Het volume neemt tijdens het proces toe. Semi-batch is de standaardaanpak voor exotherme reacties: door de doseersnelheid te begrenzen, begrenst u ook de warmteproductie, zodat de koeling het tempo kan bijhouden. Voorwaarde is dat de gedoseerde reactant direct wegreageert; hoopt die zich op, dan kan de reactie bij een koelstoring alsnog doorschieten. Hoe die ophoping (accumulatie) wordt gemeten, staat in het artikel over reactiecalorimetrie. Voor de dosering wordt op labschaal vaak een druppeltrechter met drukvereffening of een peristaltische pomp gebruikt.
In de chemische reactortechniek worden vier ideale basistypen onderscheiden. Echte reactoren wijken daarvan af, maar deze modellen vormen de basis voor ontwerp en berekening.
Daarnaast bestaan onder meer wervelbedreactoren (fluidized bed), bellenkolommen en membraanreactoren. Hoeveel typen er zijn, hangt dus af van de indeling: op basis van bedrijfsvoering (batch, semi-batch, continu), stromingspatroon (volledig gemengd of propstroom), fasen (homogeen of heterogeen) of constructie (roerketel, buis, kolom). Het onderscheid tussen batch, fed-batch en continu bij biologische processen, en de bijbehorende bioreactortypen zoals geroerde en beluchte vaten, is uitgewerkt in het artikel over bioreactoren en fermentatie.
CSTR staat voor continuous stirred-tank reactor: een continu doorstroomde, geroerde tankreactor. Er stroomt voortdurend voeding in en product uit, terwijl het roerwerk de inhoud volledig mengt. Omdat alles direct wordt gemengd, is de samenstelling in het vat gelijk aan die van de uitstroom. Een CSTR wordt gebruikt wanneer een constante productkwaliteit bij een continue productie gewenst is, wanneer de temperatuur door de grote gemengde massa stabiel moet blijven, of wanneer een lage reactantconcentratie de selectiviteit verbetert. Voorbeelden zijn continue emulsiepolymerisatie, neutralisaties, sommige nitreringen en de volledig gemengde vergister voor biogasproductie (de CSTR-vergister). In de afvalwaterzuivering wordt de CSTR ook toegepast bij anaerobe zuivering; zie het artikel over CZV- en BZV-bepaling.
Ja. MFR (mixed flow reactor) is een andere naam voor de CSTR, vooral gebruikt in oudere Engelstalige leerboeken. Ook de termen backmix reactor en ideaal gemengde doorstroomreactor verwijzen naar hetzelfde model. Let op dat de afkorting MFR in de farmaceutische documentatie ook voor Master Formula Record wordt gebruikt; dat is een GMP-document en geen reactor.
Een plug flow reactor (PFR) wordt ook propstroomreactor, buisreactor (tubular reactor) of piston flow reactor genoemd. Het model gaat ervan uit dat elk vloeistofelement als een 'prop' door de buis beweegt, zonder menging met wat ervoor of erachter zit. Een gepakt-bedreactor is een PFR die met katalysatordeeltjes is gevuld.
Het verschil tussen een batchproces en een continu proces is in de kern een verschil in tijd en plaats. In een batchreactor verandert de samenstelling met de tijd; in een continue reactor in stationaire toestand niet. Het tegenovergestelde van een batchproces is dus een continu proces.
In de farmaceutische industrie en de fijnchemie domineert batchproductie nog steeds, omdat de volumes klein zijn, de processen vaak uit vele stappen bestaan en elke batch als eenheid wordt vrijgegeven. De documentatie daarvan is beschreven in het artikel over batch records en chargedocumentatie. Voor stappen met gevaarlijke intermediairen of zeer snelle, sterk exotherme reacties wint continue productie in buisreactoren terrein; zie flow-chemie.
Beide zijn geroerde tanks en zien er vaak hetzelfde uit. Het verschil zit in de bedrijfsvoering. Een batchreactor wordt gevuld, laat reageren en wordt geleegd; de concentratie van de reactant daalt geleidelijk van de beginwaarde tot de eindwaarde. Een CSTR wordt continu gevoed en afgetapt; de reactant bevindt zich permanent op de lage eindconcentratie. Omdat de reactiesnelheid bij de meeste reacties afneemt met de concentratie, verloopt de reactie in een CSTR gemiddeld langzamer dan in een batchreactor die dezelfde omzetting haalt. Hetzelfde vat kan overigens in beide modi worden gebruikt.
De ontwerpvergelijkingen volgen uit een molbalans over de reactor. Hieronder zijn ze uitgewerkt voor een reactie van reactant A met omzettingsgraad X (de fractie van A die is omgezet) en reactiesnelheid −rA (mol per liter per seconde).
Voor een batchreactor met constant volume geldt dat de benodigde reactietijd gelijk is aan:
t = CA0 · ∫0X dX / (−rA)
Voor een eerste-ordereactie (−rA = k · CA) vereenvoudigt dit tot:
t = (1/k) · ln(1 / (1 − X))
Voorbeeld: bij een snelheidsconstante k = 0,1 min−1 en een gewenste omzetting van 90 procent is de reactietijd (1/0,1) · ln(10) = 23 minuten. Voor 99 procent omzetting is dat 46 minuten: elke extra 'negen' kost bij een eerste-ordereactie evenveel extra tijd.
Het reactorvolume volgt uit de gewenste productie per batch en de toegestane vullingsgraad. Het werkvolume is het volume van het reactiemengsel; het nominale vatvolume moet groter zijn om ruimte te laten voor schuimvorming, vortexvorming, gasontwikkeling en uitzetting. Gangbaar is een vullingsgraad van ongeveer 70 tot 80 procent:
Vvat = Vwerk / vullingsgraad
De productiecapaciteit hangt vervolgens af van de totale cyclustijd, inclusief dode tijd:
aantal batches per dag = 24 h / (treactie + tdood)
Rekenvoorbeeld: er is 400 liter reactiemengsel per batch nodig. Bij een vullingsgraad van 80 procent is een vat van 500 liter nodig. Duurt de reactie 5 uur en de dode tijd (vullen, opwarmen, koelen, legen, reinigen) 3 uur, dan haalt u 3 batches per dag, ofwel 1200 liter reactiemengsel per dag.
De gemiddelde verblijftijd τ (tau) van een CSTR is het reactorvolume gedeeld door het volumedebiet:
τ = V / v0
De ontwerpvergelijking van de CSTR is een algebraïsche vergelijking, omdat de reactiesnelheid overal gelijk is aan die bij de uitstroomconcentratie:
V = FA0 · X / (−rA)uit
Voor een eerste-ordereactie geldt τ = X / (k · (1 − X)). Met dezelfde k = 0,1 min−1 en 90 procent omzetting is de verblijftijd 0,9 / (0,1 · 0,1) = 90 minuten. Bij een voedingsdebiet van 2 liter per minuut is dan een reactorvolume van 180 liter nodig.
In een PFR (en in een batchreactor) daalt de concentratie geleidelijk; een groot deel van de reactie verloopt bij hoge concentratie en dus hoge snelheid. In een CSTR bevindt de hele inhoud zich direct op de lage uitstroomconcentratie, zodat de gemiddelde reactiesnelheid lager is. Voor dezelfde omzetting is daarom meer volume nodig. In het rekenvoorbeeld hierboven heeft de PFR voor 90 procent omzetting een verblijftijd van 23 minuten nodig, de CSTR 90 minuten: bijna vier keer zo veel volume. Hoe hoger de gewenste omzetting en hoe hoger de reactieorde, hoe groter dit verschil.
Geen van beide is in alle gevallen beter. Bij positieve reactieordes en hetzelfde volume haalt een PFR een hogere omzetting dan een CSTR, waardoor de PFR vaak als efficiënter wordt beschouwd. De CSTR heeft andere voordelen: een stabiele, uniforme temperatuur, eenvoudige regeling, goede geschiktheid voor vloeistoffen met vaste deeltjes of hoge viscositeit, en een betere selectiviteit bij reacties waarbij een lage reactantconcentratie ongewenste nevenreacties onderdrukt. Een PFR is de logische keuze bij gasfasereacties, snelle reacties en reacties die een nauwe verblijftijdsverdeling nodig hebben. Door meerdere CSTR's in serie te schakelen, benadert u het gedrag van een PFR en combineert u beide voordelen.
De L/D- of H/D-verhouding is de hoogte (of lengte) van de reactor gedeeld door de binnendiameter. Voor geroerde batchreactoren ligt de vloeistofhoogte bij standaardgeometrie ongeveer gelijk aan de diameter (H/D ≈ 1), en de totale vathoogte doorgaans tussen 1 en 2 keer de diameter. Een hogere H/D-verhouding vergroot het mantelgebied per volume, maar vraagt vaak meerdere roerbladen op één as. Bij buisreactoren en gepakte bedden is de L/D-verhouding veel groter, omdat een lange, smalle buis terugmenging beperkt. Bij opschaling wordt de H/D-verhouding bij voorkeur constant gehouden (geometrische gelijkvormigheid); zie de paragraaf over opschaling.
Laboratorium- en pilotreactoren zijn meestal uitgevoerd als dubbelwandig roerketelsysteem. De onderdelen komen op elke schaal terug, van 1 liter tot enkele honderden liters.
Het reactievat bepaalt het bereik van temperatuur, druk en chemicaliënbestendigheid:
GLR staat voor glass-lined reactor: een stalen reactor waarvan het binnenoppervlak met een glasachtige emaillelaag is bekleed. SSR staat voor stainless steel reactor: een reactor van roestvast staal. Een GLR is de keuze voor zure en corrosieve processen en voor producten die niet met metaal in contact mogen komen; het email is echter gevoelig voor mechanische beschadiging, sterke logen bij hoge temperatuur en plotselinge temperatuurwisselingen. Een SSR is robuuster, beter bestand tegen thermische schokken en eenvoudiger te reinigen, maar wordt aangetast door chloriden en veel zuren. In multiproductfaciliteiten staan beide typen vaak naast elkaar.
De buitenste wand van het vat vormt een mantel waardoor een warmteoverdrachtsvloeistof wordt gepompt, meestal water-glycol of siliconenolie, afkomstig van een circulatiethermostaat. Voor lage temperaturen worden dubbelwandige vaten met een extra vacuümgeïsoleerde buitenmantel gebruikt, om condensatie en ijsvorming op de buitenwand te voorkomen. Moderne thermostaten regelen niet alleen op de manteltemperatuur (Tj) maar op de reactortemperatuur (Tr), gemeten met een Pt100-voeler in het reactiemengsel. Bij exotherme reacties is het verschil Tr − Tj een directe maat voor de warmteproductie. Voor eenvoudige opstellingen zonder mantel worden verwarmingsmantels of oliebaden gebruikt; zie waterbaden en verwarmingsmantels.
Vanaf enkele liters wordt een overheadroerder met roeras en roerblad gebruikt in plaats van een magneetroerder. De keuze van het roerblad hangt af van viscositeit en taak: een schuinbladroerder of propeller voor axiale stroming en suspensie van vaste stoffen, een ankerroerder voor viskeuze mengsels en goede warmteoverdracht langs de wand, een Rushton-turbine voor gasdispersie. Keerschotten (baffles) voorkomen dat de vloeistof alleen meedraait. De grondslagen van roeren, het getal van Reynolds en de keuze van roerbladen zijn uitgewerkt in het artikel over roeren en mengen in het laboratorium.
Een pilotplant (proeffabriek) is een kleinschalige procesinstallatie die de productie-installatie zo goed mogelijk nabootst. De reactoren hebben doorgaans een werkvolume van enkele liters tot enkele honderden liters, met een schaalverhouding ten opzichte van de productie van ruwweg 1:10 tot 1:100. Een tussenstap tussen laboratorium en pilot is het kilolab: een laboratorium met reactoren van circa 10 tot 100 liter, waarin kilogrammen product worden gemaakt, vaak nog in glas.
Een pilotplant dient om het proces onder realistische omstandigheden te testen voordat er in een productie-installatie wordt geïnvesteerd. Concreet levert de pilotfase:
In de productie betekent 'pilot' een proefuitvoering op tussenschaal: een pilotbatch, pilotrun of pilotlijn. Het doel is aantonen dat een proces, product of apparaat werkt zoals bedoeld, voordat het op volle schaal wordt ingezet. Een pilotbatch in de farmaceutische industrie is doorgaans ten minste een tiende van de beoogde productieschaal.
Scale-up (opschaling) is het proces van het vergroten van de productieschaal met behoud van opbrengst, kwaliteit en veiligheid. Een pilotplant is een van de middelen daarvoor: de installatie waarin de tussenstap wordt uitgevoerd. Scale-up omvat daarnaast ook modellering, reactiecalorimetrie, laboratoriumproeven met gerichte variatie van parameters en de technische overdracht naar de productielocatie.
Zodra pilotmateriaal bestemd is voor klinische studies of als registratiebatch dient, valt de pilotplant onder GMP. Dat betekent onder meer gekwalificeerde apparatuur, gevalideerde reinigingsprocedures tussen producten, vastgelegde grondstofspecificaties, schriftelijke instructies en volledige chargedocumentatie. De relevante kaders zijn de EMA-richtlijnen voor Good Manufacturing Practice en de ICH-kwaliteitsrichtlijnen, waaronder Q7 voor de productie van werkzame stoffen en Q11 voor de ontwikkeling daarvan.
Een reactie die in een kolf van 1 liter probleemloos verloopt, gedraagt zich in een vat van 1000 liter niet vanzelf hetzelfde. De oorzaak is dat niet alle grootheden in dezelfde verhouding meegroeien.
Bij geometrisch gelijkvormige vaten groeit het volume met de derde macht van de diameter en het mantelgebied met de tweede macht. De oppervlak-volumeverhouding neemt daardoor omgekeerd evenredig met de diameter af. Van 1 liter naar 1000 liter wordt de diameter ongeveer 10 keer zo groot, maar is er per liter reactiemengsel nog maar ongeveer een tiende van het koeloppervlak beschikbaar. Een exotherme reactie die op labschaal eenvoudig te koelen is, kan op productieschaal de koelcapaciteit overschrijden. Daarom wordt de warmteproductie vooraf gemeten met reactiecalorimetrie en wordt bij grote schaal vaak overgestapt op semi-batchdosering. De systematische beoordeling van deze risico's hoort in de risicoanalyse.
Ook de menging schaalt niet lineair. Bij gelijk vermogen per volume (P/V) neemt de mengtijd in een groter vat toe; bij gelijke omtreksnelheid van het roerblad neemt het vermogen per volume af. Welke grootheid u constant houdt, hangt af van wat voor het proces kritisch is: P/V voor warmte- en stofoverdracht, omtreksnelheid voor schuifgevoelige producten of kristallen, mengtijd voor snelle concurrerende reacties. Geen enkele regel houdt alles gelijk; opschaling is altijd een compromis.
Pilotreactoren worden bij voorkeur geometrisch gelijkvormig aan de productiereactor uitgevoerd: dezelfde H/D-verhouding, hetzelfde roerbladtype, dezelfde verhouding tussen roerblad- en vatdiameter en een vergelijkbare plaatsing van keerschotten, doseerpunten en sensoren. Hoe beter de gelijkvormigheid, hoe betrouwbaarder de vertaling van pilotresultaten naar productie.
Opwarmen, afkoelen, doseren, afdestilleren en filtreren duren op grote schaal veel langer dan in het laboratorium. Een product dat in het lab na tien minuten wordt opgewerkt, staat in de fabriek soms uren bij verhoogde temperatuur. Controleer daarom in de pilotfase of product en intermediairen stabiel zijn over de langere doorlooptijden.
In de afvalwaterzuivering wordt de batchgedachte toegepast in de sequencing batch reactor (SBR). Alle zuiveringsstappen van een actiefslibsysteem vinden in hetzelfde bassin plaats, in een vaste volgorde: vullen met afvalwater, reageren (beluchten, eventueel afgewisseld met onbeluchte fasen voor stikstofverwijdering), bezinken van het slib, aftappen van het gezuiverde water (decanteren) en een rustfase. Een SBR vraagt minder ruimte dan een systeem met aparte bezinktanks en is flexibel bij wisselende aanvoer. De effectiviteit wordt gevolgd met onder meer de CZV- en BZV-bepaling.
MLSS (mixed liquor suspended solids) is de concentratie zwevende stof, overwegend actief slib, in het beluchtingsbassin, uitgedrukt in mg/l. Voor conventionele actiefslibsystemen en SBR's ligt de waarde doorgaans in de orde van 2000 tot 5000 mg/l, afhankelijk van ontwerp, belasting en slibleeftijd. Membraanbioreactoren werken met aanzienlijk hogere concentraties. De juiste waarde voor een specifieke installatie volgt uit het ontwerp en de bedrijfsvoering.
Een MBR (membraanbioreactor) combineert actiefslib met membraanfiltratie in plaats van een bezinktank; dat levert een zeer schoon effluent en een compacte installatie op, maar vraagt meer energie en membraanonderhoud. Een MBBR (moving bed biofilm reactor) werkt met zwevende dragermaterialen waarop een biofilm groeit; het systeem is robuust en eenvoudig, maar het effluent heeft meestal nog een nabezinking of filtratie nodig. Welke beter is, hangt af van de gewenste effluentkwaliteit, de beschikbare ruimte en de bedrijfskosten.
Batchreactoren blijven onmisbaar vanwege hun flexibiliteit: hetzelfde vat kan vandaag product A en morgen product B maken, meerdere processtappen achter elkaar uitvoeren en per batch worden vrijgegeven en getraceerd. Een hoge omzetting is haalbaar door de reactietijd te verlengen, en het ontwerp is eenvoudig en relatief goedkoop.
Een batchproces is een productiewijze waarbij een afgemeten hoeveelheid grondstoffen als één eenheid (een batch of charge) alle processtappen doorloopt, van vullen tot aftappen, voordat de volgende batch begint. In de chemische technologie gebeurt dat in batchreactoren, filters, drogers en kristallisatievaten die per batch worden gevuld en geleegd.
Voorbeelden van batchprocessen zijn de synthese van een farmaceutische werkzame stof in een geroerde reactor, het maken van een verf- of harsbatch, het brouwen van bier, het bakken van brood, de productie van kaas en het steriliseren van een lading materiaal in een autoclaaf. Ook een synthese in een rondbodemkolf in het laboratorium is een batchproces.
Batchverwerking is werken 'per portie'. U verzamelt alles wat nodig is, verwerkt het in één keer en haalt het resultaat eruit, waarna de volgende portie aan de beurt is. Dat is vergelijkbaar met het bakken van een taart: ingrediënten erin, de oven aan, na een vaste tijd eruit, en pas daarna begint de volgende taart. Bij een continu proces loopt het werk juist ononderbroken door, zoals bij een lopende band.
De duur varieert van minuten tot dagen. Een eenvoudige laboratoriumreactie kan in een uur klaar zijn; een batch in een productiereactor duurt inclusief vullen, opwarmen, reageren, koelen, opwerken en reinigen vaak 8 tot 24 uur. Fermentaties kunnen meerdere dagen tot weken duren. De reactietijd volgt uit de kinetiek; de totale cyclustijd wordt vaak bepaald door de warmteoverdracht en de dode tijd.
Ja, op grote schaal. Het grootste deel van de farmaceutische werkzame stoffen, fijnchemicaliën, specialiteitenchemicaliën, coatings en veel levensmiddelen wordt in batches geproduceerd. Continue productie wint terrein, vooral voor processen met hoge volumes of gevaarlijke stappen, maar vervangt batchproductie niet volledig.
CSTR staat voor continuous stirred-tank reactor, in het Nederlands een continu doorstroomde geroerde tankreactor. Wie de term in programmeercontext tegenkomt: in VBA (Visual Basic for Applications) is CStr een functie die een waarde omzet naar tekst. Die heeft niets met reactoren te maken.
Kies een PFR voor een hoge omzetting per reactorvolume, voor gasfasereacties, voor snelle en sterk exotherme reacties die een groot koeloppervlak nodig hebben, en wanneer een nauwe verblijftijdsverdeling de productkwaliteit bepaalt. Kies een CSTR voor vloeistoffen met vaste deeltjes of hoge viscositeit, wanneer een uniforme temperatuur en eenvoudige regeling belangrijk zijn, en wanneer een lage reactantconcentratie de selectiviteit verbetert.
Bij hetzelfde volume en dezelfde verblijftijd haalt een PFR bij reacties met een positieve orde een hogere omzetting dan een CSTR. Alleen bij reacties waarvan de snelheid toeneemt naarmate de omzetting vordert, zoals autokatalytische reacties in het beginstadium, kan een CSTR gunstiger zijn.
In een geroerde bioreactor (stirred tank) zorgt een mechanisch roerwerk voor menging en voor de verdeling van gasbellen. In een beluchte tank zonder roerwerk, zoals een bellenkolom of airliftreactor, zorgt het ingeblazen gas zelf voor de menging. Geroerde reactoren bieden meer controle over menging en zuurstofoverdracht; beluchte reactoren zijn eenvoudiger en oefenen minder schuifkracht uit. Zie ook het artikel over bioreactoren en fermentatie.
In de kernenergie verwijzen termen als pilotreactor, testreactor of demonstratiereactor naar kleinere kernreactoren waarmee een nieuw reactorontwerp wordt beproefd voordat het commercieel wordt gebouwd. Dat is een geheel ander vakgebied: het gaat om kernsplijting en niet om chemische reacties. Vragen over reactortypen voor kernenergie, generatie-IV-reactoren of thorium vallen buiten dit artikel.
Bent u op zoek naar apparatuur of glaswerk voor een laboratoriumreactor? Bekijk ons aanbod van roer- en mengapparatuur, slijpstuk glaswerk, waterbaden en verwarmingsmantels en laboratoriumpompen.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is bedoeld als technische achtergrond en vervangt niet de specifieke gebruiksaanwijzingen van fabrikanten, de geldende veiligheidsvoorschriften en vakpublicaties. Het opschalen van chemische reacties brengt specifieke thermische en procesveiligheidsrisico's met zich mee; laat een opschaling altijd voorafgaan door een risicoanalyse en raadpleeg bij twijfel de fabrikantdocumentatie en de relevante vakliteratuur.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
