Dilatometrie is een thermo-analytische meettechniek waarmee de dimensionele verandering van een vast materiaal wordt gemeten als functie van de temperatuur, zonder dat een externe mechanische belasting op het monster wordt uitgeoefend. De methode registreert de lineaire of volumetrische uitzetting (of krimp) die optreedt bij verwarming of afkoeling en levert de thermische uitzettingscoëfficiënt (CTE) als primaire uitvoergrootheid. Omdat dilatometrie bovendien faseovergangen, sintering en glasovergangen detecteert via abrupte veranderingen in de uitzettingscurve, is de techniek onmisbaar bij de karakterisering van keramiek, metalen, glas, refractaire materialen en bouwmaterialen.
Een dilatometer meet hoeveel een monster in lengte of volume verandert wanneer de temperatuur wordt verhoogd of verlaagd. Het instrument registreert de verplaatsing als functie van de temperatuur en levert een dilatometrische curve: de relatieve lengteverandering (ΔL/L0) uitgezet tegen de temperatuur. Uit de helling van die curve wordt de CTE berekend. Bij de meeste vaste stoffen is de uitzetting klein — tientallen tot enkele honderden ppm per graad — wat een resolutie in het nanometerbereik vereist. Daarnaast detecteert de dilatometer elke afwijking van de lineaire trend: een knik, sprong of krimp in de curve wijst op een structurele verandering in het materiaal, zoals een faseovergang, sintering, glasovergang of ontleding.
Net als bij thermomechanische analyse (TMA) berust dilatometrie op het meten van een verplaatsing als functie van de temperatuur. Het fundamentele verschil is dat bij dilatometrie geen externe belasting op het monster wordt uitgeoefend: de enige kracht die op het monster werkt, is het eigen gewicht van de duwstaaf (typisch in de orde van millinewton). Bij TMA wordt juist een gecontroleerde kracht opgelegd om naast uitzetting ook verweking en penetratie te meten.
De basisvergelijking voor de lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt is dezelfde als bij TMA:
α(T) = (1 / L0) × (dL / dT)
Hierbij is α(T) de temperatuurafhankelijke CTE in K−1, L0 de beginlengte van het monster bij een referentietemperatuur en dL/dT de helling van de dilatometrische curve. Voor de meeste materialen wordt de CTE uitgedrukt in 10−6 K−1 (ppm/K). De CTE is in het algemeen niet constant maar verandert met de temperatuur; dilatometrie levert het volledige CTE-profiel over het meettraject.
Dit is het meest gangbare type. Het monster wordt tussen twee duwstaven van kwarts of aluminiumoxide geplaatst in een buisoven. Bij verwarming duwt het uitzettende monster de staven uiteen; de verplaatsing van de vrije staaf wordt gedetecteerd door een LVDT-sensor of een lineaire encoder. De oven kan horizontaal of verticaal zijn georiënteerd. Het temperatuurbereik reikt doorgaans van kamertemperatuur tot 1600 °C; speciale versies bereiken 2000 °C en hoger. Duwstaafdilatometers, gekalibreerd volgens de eisen van ISO 17025-geaccrediteerde laboratoria, vormen het werkpaard in keramisch, metallurgisch en glasonderzoek.
In een differentiële dilatometer worden twee identieke meetopstellingen gebruikt: een met het monster en een met een referentiemonster van bekend uitzettingsgedrag (meestal kwarts of saffier). De verplaatsing die wordt geregistreerd is het verschil ΔLmonster − ΔLreferentie. Dit elimineert systematische fouten door de uitzetting van het meetsysteem zelf (duwstaven, buiswanden) en levert hogere nauwkeurigheid. De differentiële methode is vergelijkbaar met het concept van differentiële thermische analyse (DTA), waar het verschil tussen monster en referentie de meetgrootheid is.
Bij optische dilatometrie wordt de lengtewijziging contactloos gemeten via laserinterferometrie of een capacitieve sensor. Voordelen zijn een hogere resolutie (tot 0,1 nm), geen mechanisch contact met het monster en de mogelijkheid om zeer zachte of brosse materialen te meten die door een duwstaaf beschadigd zouden worden. De ASTM E228-standaard beschrijft de interferometrische methode; voor hoge nauwkeurigheid bij lage temperaturen (kryogeen tot kamertemperatuur) is laserdilatometrie de voorkeursmethode.
Een speciaal type dilatometer dat is ontworpen voor de metallurgie. Het monster wordt in zeer korte tijd verwarmd (inductief of met weerstandsverwarming, tot 100 K/s of meer) en vervolgens gecontroleerd afgekoeld of afgeschrikt met een inert gas of water. De dilatometrische curve tijdens afkoeling onthult faseovergangen die het materiaal doorloopt bij verschillende koelsnelheden. Uit de combinatie van meerdere experimenten wordt een CCT-diagram (Continuous Cooling Transformation) opgesteld — een essentieel instrument voor de warmtebehandeling van staal.
Een dilatometrische curve toont ΔL/L0 (in % of ppm) als functie van de temperatuur. De helling op elk punt is de momentane CTE. Afwijkingen van de lineaire trend geven structurele veranderingen aan. De belangrijkste fenomenen die zichtbaar worden in een dilatometrische curve zijn de volgende.
Het klassieke voorbeeld van een dilatometrische faseovergang is staal. Bij verwarming zet ferriet (kubisch ruimtelijk gecentreerd, BCC) lineair uit tot circa 723 °C, waar de eutectoïde omzetting (Ac1) begint: het materiaal transformeert naar austeniet (kubisch vlakgecentreerd, FCC), dat een dichtere pakking en dus een kleiner specifiek volume heeft. De curve krimpt ondanks de stijgende temperatuur. Na volledige omzetting (Ac3) zet austeniet weer lineair uit, maar met een andere CTE. Bij afkoeling vindt het omgekeerde proces plaats (Ar3, Ar1). De temperatuurhysterese tussen opwarming en afkoeling is kenmerkend voor de faseovergangskinetiek.
Dilatometrie deelt het basisprincipe van dimensiemeting met thermomechanische analyse (TMA), maar verschilt op essentiële punten. De volgende tabel geeft een overzicht.
In de praktijk worden dilatometrie en DSC of DTA vaak gecombineerd op hetzelfde monstermateriaal: de dilatometrische curve geeft de dimensionele verandering en de DSC- of DTA-curve geeft de bijbehorende warmte-effecten. Dit maakt het mogelijk een faseovergang volledig te karakteriseren naar zowel de dimensionele als de thermodynamische kant.
Dilatometrie is de standaardmethode voor het opstellen van CCT- en TTT-diagrammen (Continuous Cooling Transformation en Time-Temperature-Transformation) van staal en andere legeringen. Door het monster in een afschrikdilatometer bij verschillende koelsnelheden af te koelen en de faseovergangen uit de dilatometrische curve af te lezen, worden de transformatiegebieden voor ferriet, perliet, bainiet en martensiet in kaart gebracht. Deze gegevens zijn essentieel voor het ontwerp van warmtebehandelingscycli in de automobiel-, luchtvaart- en gereedschapsindustrie.
De CTE van keramiek en refractaire materialen moet nauwkeurig bekend zijn voor het ontwerp van ovenbekleding, katalysatordragers, isolatiemateriaal en constructieceramiek. Dilatometrie meet de CTE van compacte en poreuze keramiek tot temperaturen boven 1600 °C. Sinterdilatometrie — het volgen van de krimp als functie van de temperatuur — is een kernmethode bij de ontwikkeling van keramische poeders en composieten: de curve geeft rechtstreeks de temperatuur waarop verdichting begint, het temperatuurgebied van maximale sintersnelheid en de eindkrimping.
De CTE van glas is een van de belangrijkste specificaties bij de materiaalselectie. Borosilicaatglas (type 3.3, CTE circa 3,3 ppm/K) dankt zijn thermische schokbestendigheid aan de lage CTE in vergelijking met gewoon sodakalkglas (8–9 ppm/K). Dilatometrie levert naast de CTE ook de verwekingstemperatuur (Littleton-softening point) en de glasovergang (Tg) van glasvormende materialen. Bij glaskeramiek is de CTE kritisch voor de afstemming tussen glasfase en kristallijne fase om interne spanning te voorkomen.
De uitzetting van beton, metselwerk en natuursteen bij temperatuurwisseling moet worden meegenomen in het structureel ontwerp van gebouwen, bruggen en tunnels. Dilatometrie bepaalt de CTE van mortel, baksteen, graniet en kalksteen over een breed temperatuurtraject. Bij vuurvast beton is de sinterkrimp bij hoge temperatuur een kritische parameter.
In de halfgeleiderproductie is de CTE-afstemming tussen substraat, chipmateriaal en verpakkingsmateriaal cruciaal. Dilatometrie wordt ingezet voor keramische substraten (aluminiumoxide, aluminiumnitride, LTCC-materialen), gietharsen en koelichaammaterialen. Voor polymeer- en composietsubstraten is TMA de gangbare methode vanwege de kleinere monsterafmetingen en de mogelijkheid van belaste meting.
De term dilatometrie is afgeleid van het Latijnse dilatare (uitbreiden, uitzetten) en het Griekse metron (maat). In het Engels is de gangbare term dilatometry of thermal expansion measurement. In de Franstalige literatuur komt dilatometrie thermique voor. Een veelgebruikt synoniem in het Duits is Dilatometrie of Längenausdehnungsmessung. In Nederlandse technische context wordt ook gesproken van uitzettingsmeting, hoewel deze term minder specifiek is en niet verwijst naar het gestandaardiseerde meetprincipe.
De monstergeometrie bij duwstaafdilatometrie is een cilinder of rechthoekig staafje met een lengte van typisch 10 tot 50 mm en een diameter van 3 tot 12 mm. De uiteinden moeten planparallel zijn voor een goed contact met de duwstaven; een afwijking in de beginlengte werkt lineair door in de CTE-berekening. Bij sinterdilatometrie worden geperste of gegoten groene lichamen direct gemeten.
De opwarmsnelheid is doorgaans 1 tot 10 K/min voor standaard CTE-metingen. Bij afschrikdilatometrie zijn veel hogere snelheden gebruikelijk (tot honderden K/s bij verwarming, en gecontroleerde koeling van 0,1 tot 100 K/s). Lagere snelheden verbeteren de temperatuurhomogeniteit in het monster en geven betere overeenkomst met de thermodynamische evenwichtswaarden.
De meetatmosfeer is doorgaans stikstof, argon of helium om oxidatie te voorkomen. Voor oxidatieve experimenten kan lucht worden gebruikt. Bij sinterdilatometrie van keramiekpoeders in een reducerende atmosfeer (waterstof/stikstofmengsel) wordt de invloed van de sintersfeer op de verdichting onderzocht.
De kalibratie geschiedt met referentiematerialen van bekende CTE, zoals kwarts (CTE circa 0,5 ppm/K), saffier (circa 5,6 ppm/K) en aluminium (circa 23 ppm/K), of met gecertificeerde referentiematerialen van het NIST of de BAM. De kalibratie omvat zowel de lengtemeting als de temperatuurmeting. Periodieke kalibratie is verplicht in een GLP- of ISO 17025-omgeving. Zie ook Validatie van analytische methoden voor de algemene kwaliteitseisen.
Dilatometrie meet de uitzetting van een monster zonder externe belasting (alleen het eigen gewicht van de duwstaaf, millinewtonbereik). TMA legt een gecontroleerde kracht op (0,01 tot 1 N) en kan daarmee naast uitzetting ook verweking, penetratie en krimp onder belasting meten. Dilatometrie is geoptimaliseerd voor hoge temperaturen (tot 2000 °C) en stijve materialen (keramiek, metaal, glas); TMA is gestandaardiseerd voor polymeren en composieten bij lagere temperaturen (−150 tot +1000 °C) conform ISO 11359. In de praktijk overlappen de technieken gedeeltelijk: voor een stijf keramiekmonster leveren dilatometrie en TMA vergelijkbare CTE-waarden. Het verschil is vooral de belasting, het temperatuurbereik en de normering.
Een dilatometer wordt gebruikt voor het meten van de thermische uitzettingscoëfficiënt (CTE) van vaste materialen, het detecteren van faseovergangen in metalen en legeringen, het volgen van sinterprocessen in keramiek, het bepalen van de glasovergangstemperatuur van glas en glaskeramiek, het opstellen van CCT- en TTT-diagrammen voor warmtebehandeling van staal, en het bepalen van de verwekingstemperatuur van glas (Littleton point). Daarnaast wordt dilatometrie ingezet voor kwaliteitscontrole bij de productie van refractaire materialen, beton, bakstenen en tegels.
Bij differentiële dilatometrie wordt gelijktijdig een monster en een referentiemonster van bekende CTE gemeten. Het geregistreerde signaal is het verschil in uitzetting: ΔLmonster − ΔLreferentie. Hierdoor worden systematische fouten door de thermische uitzetting van het meetsysteem zelf (duwstaven, omhulling) geëlimineerd. De methode is met name waardevol bij zeer nauwkeurige CTE-metingen en bij metingen in de buurt van kamertemperatuur, waar de absolute uitzetting klein is.
Ja. Krimp manifesteert zich als een negatieve dimensieverandering (de curve daalt ondanks stijgende temperatuur). Krimp treedt op bij sinterprocessen (poriën sluiten en het materiaal verdicht), bij faseovergangen naar een dichtere kristalstructuur (zoals alpha-ferriet naar gamma-austeniet in staal), en bij ontledingsreacties waarbij gasvormige producten ontwijken. Sinterdilatometrie — het meten van de krimp als functie van de temperatuur — is een onmisbare methode bij de ontwikkeling en kwaliteitscontrole van keramische en poedermetallurgische materialen.
Standaard duwstaafdilatometers met aluminiumoxide-duwstaven meten tot circa 1600 °C. Met grafietduwstaven in inerte atmosfeer of met speciale hoge-temperatuurovens zijn metingen tot 2000 °C en hoger mogelijk. Optische en laserdilatometers zijn contactloos en kunnen metingen verrichten bij nog hogere temperaturen, mits de oven en de optische toegang dit toelaten. Aan de onderkant reiken kryogene dilatometers tot −269 °C (vloeibaar helium) voor onderzoek aan supergeleiders en ruimtevaartmaterialen.
Commerciële dilatometers worden geleverd door fabrikanten als Netzsch (DIL-serie), TA Instruments, Linseis en Bähr/TA Instruments (afschrikdilatometers). Netzsch DIL 402 Expedis is een veelgebruikte duwstaafdilatometer voor keramisch en metallurgisch onderzoek; de DIL 801/805-serie is gespecialiseerd voor hoge temperaturen tot 2000 °C. Bähr DIL 805-dilatometers (sinds de overname in 2016 onder de naam TA Instruments) zijn de standaard voor CCT-diagrammen in de staalindustrie.
Labvakhandel levert ovens en incubatoren voor monstervoorbereiding en thermische conditionering, temperatuurmeetapparatuur voor kalibratie en procescontrole, en kwartsglas toebehorensets voor dilatometers. Neem contact op voor advies over de juiste uitrusting voor uw thermo-analytisch laboratorium.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is bedoeld als algemene technische achtergrond en is niet bedoeld als vervanging van materiaaldatabladen, fabrikantspecificaties of gevalideerde testprocedures voor specifieke toepassingen. Canidae Seal B.V. / Labvakhandel.nl aanvaardt geen aansprakelijkheid voor de toepassing van deze informatie in specifieke ontwerp- of analysetrajecten.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
