Simultane thermische analyse, afgekort STA, is een techniek waarbij twee thermo-analytische signalen tegelijkertijd worden gemeten op precies hetzelfde monster in dezelfde meetcel: de massaverandering via thermogravimetrische analyse (TGA) en de warmtestroom of het temperatuurverschil via differentiële scanning calorimetrie (DSC) of differentiële thermische analyse (DTA). Door beide signalen gelijktijdig op één monster te registreren, worden artefacten door monsteronhomogeniteit uitgesloten en kunnen massaverlies en warmte-effect direct met elkaar in verband worden gebracht.
STA staat centraal in het moderne thermo-analytische laboratorium. Waar TGA alleen vaststelt hoeveel massa een monster verliest en DSC alleen vaststelt welke warmte-effecten optreden, legt STA het verband tussen de twee: een endotherme piek met gelijktijdig massaverlies wijst ondubbelzinnig op ontleding of verdamping, terwijl dezelfde endotherme piek zonder massaverlies het smelten van een kristallijn materiaal aangeeft. Deze correlatie is in één meting onmiddellijk beschikbaar en vereist geen aparte experimenten op twee monsters.
In een STA-instrument zijn de weegfunctie van TGA en de calorimetrische functie van DSC (of DTA) in één meetcel geïntegreerd. De centrale component is een hoge-precisie microbalans waaraan een draagarm hangt met twee symmetrisch geplaatste kroes(jes: één voor het monster en één voor een inerte referentie (leeg of gevuld met Al2O3). Beide kroesjes bevinden zich in dezelfde oven en ondergaan hetzelfde, nauwkeurig geprogrammeerd temperatuurprofiel — doorgaans een lineaire opwarming met een snelheid van 5 tot 20 K/min.
De microbalans registreert continu de massa van het monster (TGA-signaal). Tegelijkertijd meten thermokoppels onder de kroesjes het temperatuurverschil ΔT tussen monster en referentie, waaruit de warmtestroom ΔQ in milliwatt wordt berekend (DSC-signaal). Beide signalen worden gesynchroniseerd in de tijd en op dezelfde temperatuuras uitgezet, waardoor de correlatie onmiddellijk leesbaar is. Naast de TGA-curve wordt in de software standaard de DTG-curve berekend: de eerste tijdsafgeleide van de massacurve (uitgedrukt in %/min of mg/min). Pieken in de DTG-curve markeren het maximum van het massaverliessnelheid en maken overlappende stappen zichtbaar die in de TGA-curve als één brede overgang verschijnen.
De spoelgasatmosfeer is naar keuze in te stellen: stikstof of argon voor inerte omstandigheden, lucht of zuurstof voor oxidatieve experimenten, of waterstof-stikstofmengsels voor reducerende condities. Sommige instrumenten laten een gasswitching toe tijdens de meting, waardoor eerst pyrolyse in inert gas en aansluitend verbranding in lucht op hetzelfde monster worden uitgevoerd.
In de praktijk bestaan twee uitvoeringen van STA:
De keuze hangt af van het temperatuurgebied en de gewenste nauwkeurigheid van de calorimetrische data. Voor de farma-industrie en polymerenanalyse verdient STA/DSC de voorkeur; voor hoge-temperatuurtoepassingen — keramische sintering boven 1000 °C, fasediagrammen van metaallegeringen — is STA/DTA doorgaans de aangewezen keuze.
Het combineren van TGA en DSC op één monster biedt drie wezenlijke voordelen ten opzichte van twee afzonderlijke metingen:
Directe correlatie van signalen. Massaverlies en warmtestroomverandering zijn exact gesynchroniseerd op de tijdas en de temperatuuras. Er is geen onzekerheid over temperatuurverschillen tussen twee afzonderlijke instrumenten of twee aparte meetreeksen. De interpretatiesleutel is eenvoudig: endotherm met massaverlies = verdamping of ontleding; endotherm zonder massaverlies = smelten of glasovergang; exotherm zonder massaverlies = kristallisatie; exotherm met massaverlies = oxidatieve ontleding.
Monsteronhomogeniteit valt weg. Mengsels, composieten en polymere materialen zijn zelden volkomen homogeen. Bij twee afzonderlijke metingen op twee stukjes van hetzelfde materiaal kunnen de samenstelling en de aanwezigheid van vluchtige componenten licht verschillen. In STA is dit probleem volledig geëlimineerd: TGA en DSC meten letterlijk hetzelfde monster.
Zuinig met monstermateriaal. In farma-onderzoek, materiaalwetenschap en forensisch werk is het beschikbare monstergewicht soms beperkt. STA levert in één meting van doorgaans 5 tot 30 mg de volledige thermo-analytische informatie die anders twee afzonderlijke metingen zou vereisen.
De gecorreleerde uitlezing van TGA en DSC (of DTA) is de kern van STA-interpretatie. Bij een typische STA-run van een hydraat als calciumoxalaat zijn de volgende stappen herkenbaar:
Elk van deze stappen is in de TGA-curve zichtbaar als een afnamestap, in de DTG (eerste afgeleide van TGA) als een piek, en in de DSC-curve als een bijbehorende endotherme piek. De kwantitatieve enthalpie van elke stap is rechtstreeks uit de DSC-piekoppervlakte te berekenen. Dit maakt STA tot de standaardreferentie voor de karakterisering van hydraten, carbonaten, polymere composieten en farma-API’s. Voor aanvullende karakterisering van het specifiek oppervlak en de poriegrootteverdeling van poreuze materialen die in STA zijn onderzocht, is oppervlakte-analyse via BET de aangewezen vervolgmethode.
Polymeren en composieten. STA bepaalt gelijktijdig de ontledingstemperatuur (TGA), het vulstofgehalte (restmassa na verbranding in lucht) en de smeltenthalpie of de glasovergangstemperatuur (DSC). In combinatie met een spoelgas-omschakeling van stikstof naar lucht wordt de organische matrix eerst gepyrolyseerd en vervolgens verbrand, zodat het anorganische vulstofgehalte — roet, glasvezel, CaCO3 — direct kwantitatief wordt bepaald.
Farmaceutische vaste stoffen en API’s. Solvaten en hydraten worden gekarakteriseerd op het type en de hoeveelheid gebonden oplosmiddel of water (TGA-stap), terwijl de DSC de bijbehorende ontbindingsenthalpie en eventuele polymorfe overgangen registreert. Gecombineerde STA-meting vervangt in vroege fasen van geneesmiddelontwikkeling meerdere losse experimenten.
Mineralogie en keramiek. Klei- en carbonaatmineralen worden geïdentificeerd op basis van hun karakteristieke dehydratatie- en ontledingstemperaturen. Bij keramische processen worden faseovergangen bij sintering en de bijbehorende warmte-effecten direct gecorreleerd. De combinatie TGA/DTA is hier de voorkeur vanwege het brede temperatuurbereik.
Metalen en legeringen. Oxidatiekinetiek van metalen wordt bestudeerd in lucht: de massatoename (TGA) geeft de oxidatiesnelheid; de exotherme DSC-piek geeft de reactie-enthalpie. Solidus- en liquidustemperaturen van legeringen worden bepaald via de endotherme smeltpieken in de DSC-curve, gecombineerd met de massabalans uit TGA.
Energiematerialen en veiligheidstesting. Voor thermisch instabiele verbindingen, springstoffen en zelf-reactieve stoffen geeft STA inzicht in zowel het massaverlies als de vrijkomende ontledingswarmte. Beide parameters zijn nodig voor de adiabatische opschaling en de beoordeling van thermische gevaren conform ASTM E698 en ISO 11357.
Een logische uitbreiding van STA is de koppeling met evolved gas analysis (EGA). Via een verwarmde transferlijn — typisch op 200 tot 300 °C gehouden om condensatie te voorkomen — worden de gassen die bij ontleding vrijkomen doorgeleid naar een FTIR-spectrofotometer of een massaspectrometer. Zo wordt niet alleen vastgesteld wanneer en hoeveel massa het monster verliest en welke warmte daarmee gepaard gaat, maar ook welke vluchtige componenten precies vrijkomen. TGA-DSC-FTIR- en TGA-DSC-MS-koppelingen zijn de meest geavanceerde configuraties in het thermo-analytische laboratorium.
Typische vragen die STA-EGA beantwoordt: komt het massaverlies bij 250 °C door water (kristalwater) of door een organisch oplosmiddel? Zijn de rookgassen bij pyrolyse van een bouwmateriaal CO2, CO of vluchtige organische verbindingen? Welke zwavelverbindingen worden bij de ontleding van een rubber vrijgemaakt?
kroesje- en monstervoorbereiding. De keuze van het kroesje is bepalend voor de nauwkeurigheid. Aluminiumkroesjes (max. ca. 600 °C) zijn geschikt voor polymeren en farmacie; platina- of aluminiumoxidekroesjes worden gebruikt bij hogere temperaturen. Het monster wordt fijngemalen of als compacte deeltjes ingewogen om goede warmteoverdracht te garanderen. De benodigde monsterhoeveelheid bedraagt doorgaans 5 tot 30 mg; voor homogene materialen met een goed gedefinieerde massaverandering volstaat soms 2 tot 5 mg, terwijl heterogene composieten meer massa vereisen voor een representatief resultaat. Vluchtige of corrosieve monsters vereisen soms hermetisch gesloten kroesjes met een doorstroomopening.
Kalibratie. STA vereist periodieke kalibratie van zowel de temperatuurmeting als de massa. Temperatuurkalibratie gebeurt met referentiestoffen waarvan het smeltpunt nauwkeurig bekend is, zoals indium (156,6 °C), tin (231,9 °C) en zink (419,5 °C). De DSC-calorimetrie wordt geijkt via de smeltenthalpie van indium (ΔH = 28,45 J/g). Massekalibratie vindt plaats met gecertificeerde kalibreergewichtjes op de microbalans. Voor de rapportage van TGA-parameters binnen STA is ISO 11358 de standaardreferentie; voor DSC-parameters geldt ISO 11357.
Buoyantie-effecten. Bij hogere temperaturen verandert de dichtheid van het spoelgas, wat een schijnbaar massaverlies veroorzaakt (buoyantie-effect of Archimedes-effect). Dit artefact wordt gecorrigeerd door een blinde meting met lege kroesjes onder identieke condities als referentiekromme af te trekken van de meting. Bij nauwkeurig kwantitatief werk is deze correctie verplicht.
Opwarmsnelheid en signaalresolutie. Een hogere opwarmsnelheid geeft grotere pieken en betere signaal-ruisverhouding, maar verlaagt het temperatuuroplossend vermogen voor dicht op elkaar liggende stappen. Overlappende processen zijn beter te scheiden bij langzamere opwarming (2 tot 5 K/min) of via de DTG-curve (eerste afgeleide van de massacurve).
STA is de directe combinatie van twee technieken die ook afzonderlijk worden ingezet. Voor achtergrond over de individuele methoden, zie de artikelen Over thermogravimetrische analyse (TGA) en Over differentiële scanning calorimetrie (DSC). Voor hoge-temperatuurtoepassingen waarbij DTA de calorimetrische component levert, is Over differentiële thermische analyse (DTA) de aanvullende referentie.
Voor de meting van dimensionele veranderingen die samengaan met dezelfde thermische overgangen — uitzetting bij glasovergang, krimp bij sintering — is dilatometrie de complementaire techniek. Wanneer identificatie van de vrijkomende gassen nodig is, wordt STA uitgebreid tot een STA-EGA-opstelling: zie Evolved gas analysis (TGA-MS en TGA-FTIR).
Voor mechanische eigenschappen en glasovergangsdetectie van polymere materialen is dynamisch-mechanische analyse (DMA) een waardevolle aanvulling. Chemische structuurinformatie van de vrijkomende fracties is toegankelijk via FTIR-spectroscopie of massaspectrometrie. Voor calorimetrisch onderzoek van moleculaire bindingsinteracties in oplossing bij constante temperatuur is isothermische titratiecalorimetrie (ITC) de aanvullende techniek. Voor de bepaling van de totale verbrandingswarmte van brandstoffen en vaste organische stoffen bij constant volume is bomcalorimetrie de aanvullende calorimetrische methode.
TGA meet uitsluitend de massaverandering van een monster als functie van de temperatuur. STA voegt daar de gelijktijdige meting van de warmtestroom (DSC) of het temperatuurverschil (DTA) aan toe, op hetzelfde monster in dezelfde oven. TGA vertelt hoeveel massa verdwijnt; STA vertelt bovendien welk thermisch proces — smelten, ontleding, oxidatie of kristallisatie — daarmee gepaard gaat.
DSC meet uitsluitend de warmtestroom naar of van een monster als functie van de temperatuur, maar registreert geen massaverandering. STA combineert DSC met TGA in één instrument op hetzelfde monster: naast de calorimetrische informatie van DSC levert STA de gelijktijdige massainformatie van TGA. Daardoor kan direct worden vastgesteld of een thermische overgang — zoals een endotherme piek — gepaard gaat met massaverlies (ontleding of verdamping) of niet (smelten of glasovergang). Wanneer uitsluitend calorimetrische data benodigd zijn en monstermateriaal ruimschoots beschikbaar is, kan een stand-alone DSC met hogere calorimetrische gevoeligheid worden overwogen; voor de meeste toepassingen waarbij stofidentificatie en massabalans beide relevant zijn, biedt STA de completere informatie in één meting.
TGA staat voor thermogravimetrische analyse: een techniek die de massa van een monster continu weegt terwijl de temperatuur stijgt. DSC staat voor differentiële scanning calorimetrie: een techniek die het verschil in warmtestroom tussen monster en referentie meet. In STA werken beide technieken samen in één instrument.
Een STA-instrument bevat een programmeerbare oven, een hoge-precisie microbalans en thermokoppels onder de kroesjes. Het monster en een inerte referentie worden in twee kroesjes op de draagarm van de balans geplaatst. Terwijl de oven opwarmt, registreert de balans de massaverandering (TGA-signaal) en meten de thermokoppels het temperatuurverschil tussen monster en referentie dat wordt omgerekend naar de warmtestroom (DSC-signaal). Beide signalen worden gelijktijdig in de software opgeslagen en uitgelezen.
De meest gebruikte uitvoering is STA/DSC (TGA gecombineerd met warmteflux-DSC), die kwantitatieve enthalpiewaarden levert en geschikt is voor temperaturen tot ca. 1000 °C. De tweede uitvoering is STA/DTA (TGA gecombineerd met DTA), die hogere temperaturen aankan — tot ca. 1600 °C — en daarmee met name in de keramiek, metallurgie en mineralogie wordt ingezet. De principiële meting — gelijktijdig massaverlies en thermisch effect op hetzelfde monster — is in beide uitvoeringen identiek.
De meest gebruikte spoelgassen zijn stikstof (inert, standaard voor polymeren en farmacie), argon (inert, lager risico op reactie bij zeer hoge temperaturen), lucht of zuurstof (voor oxidatieve experimenten zoals de bepaling van vulstofgehalte in composieten en oxidatiekinetiek van metalen) en waterstof-stikstofmengsels (voor reducerende condities). De keuze van het atmosfeer beïnvloedt de gemeten reacties fundamenteel: een materiaal dat in stikstof pyrolyseert, kan in lucht volledig verbranden. Bovendien beïnvloedt het spoelgas de DSC-piekscherpte: helium heeft een hogere thermische geleidbaarheid dan stikstof en geeft scherpere pieken, maar wordt minder frequent gebruikt vanwege de hogere kosten. Het debiet van het spoelgas — typisch 20 tot 100 ml/min — beïnvloedt de efficiëntie waarmee vluchtige ontledingsproducten uit de meetcel worden afgevoerd en daarmee de onset-temperatuur van het massaverlies.
Het kroesje wordt gekozen op basis van het temperatuurbereik en de chemische aard van het monster. Aluminiumkroesjes (max. ca. 600 °C) zijn geschikt voor polymeren, farmacie en levensmiddelen. Aluminiumoxidekroesjes (Al2O3) en platina- of platina-rhodiumkroesjes worden ingezet tot 1600 °C voor keramiek, mineralen en metalen. Grafietcrucibles zijn een optie bij reducerende atmosferen. De benodigde monstermassa bedraagt doorgaans 5 tot 30 mg. Kleinere hoeveelheden (2 tot 5 mg) zijn voldoende voor homogene materialen met scherpe, goed gescheiden overgangen; grotere hoeveelheden (tot 100 mg) worden soms gebruikt voor heterogene composieten om representativiteit te waarborgen, maar verlagen de DSC-piekresolutie.
De DTG-curve (Derivative ThermoGravimetry) is de eerste afgeleide van de TGA-curve naar de tijd of de temperatuur, uitgedrukt in %/min of mg/min. Waar de TGA-curve het cumulatieve massaverlies als een S-vormige stap weergeeft, toont de DTG-curve dit als een piek waarvan het maximum samenvalt met de hoogste massaverliessnelheid. De DTG-curve maakt overlappende stappen zichtbaar die in de TGA-curve als één brede overgang verschijnen, en laat toe de onset-temperatuur van een reactie nauwkeuriger te bepalen. In STA-software wordt de DTG-curve doorgaans automatisch berekend naast de TGA- en DSC-curve.
STA-kalibratie omvat drie componenten. De temperatuurkalibratie wordt uitgevoerd met metalen met nauwkeurig bekende smeltpunten: indium (156,6 °C), tin (231,9 °C), lood (327,5 °C), zink (419,5 °C) en aluminium (660,3 °C) zijn gangbare referentiestoffen die het bereik van 150 tot 700 °C afdekken; voor hogere temperaturen worden goud (1064 °C) of nikkel (1455 °C) gebruikt. De enthalpiekalibratie van de DSC-component wordt uitgevoerd via de smeltenthalpie van indium (ΔH = 28,45 J/g). De massekalibratie van de microbalans vindt plaats met gecertificeerde kalibreergewichtjes. Alle kalibratiecondities — opwarmsnelheid, spoelgas, kroesje — moeten identiek zijn aan de meetcondities. ISO 11357 beschrijft de kalibratievereisten voor DSC; ISO 11358 die voor TGA.
DTC is geen gestandaardiseerde afkorting in de thermo-analyse. Mogelijk is bedoeld: DTA (differentiële thermische analyse), die het temperatuurverschil ΔT meet en semi-kwantitatief is, versus DSC (differentiële scanning calorimetrie), die de warmtestroom in mW meet en directe, kwantitatieve enthalpiewaarden levert. DSC is in principe nauwkeuriger dan DTA voor calorimetrische toepassingen; DTA biedt een groter temperatuurbereik.
Voor de TGA-component van STA geldt ISO 11358 (Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers) als internationale standaardreferentie voor de rapportage van massaverliestemperaturen en restmassa. Voor de DSC-component is ISO 11357 de toepasselijke normenreeks, die onder meer de kalibratie (ISO 11357-1), de glasovergangstemperatuur (ISO 11357-2), de smelt- en kristallisatietemperatuur (ISO 11357-3) en de specifieke warmtecapaciteit (ISO 11357-4) beschrijft. Voor de veiligheidsbeoordeling van thermisch instabiele stoffen via STA worden ASTM E698 (kinetiek van exotherme ontleding) en ASTM E537 gehanteerd. Laboratoriumspecifieke toepassingen — zoals farmaceutische karakterisering onder GMP — vereisen bovendien validatie van de analysemethode conform de richtlijnen van de relevante autoriteiten.
De meest voorkomende problemen zijn: een driftende basislijn door ongelijke warmtecapaciteiten van monster- en referentiepan (oplossing: zorg voor gelijke pangewichten), buoyantie-artefacten in het massasignaal bij hogere temperaturen (oplossing: blinde correctiemeting), overlap van thermische overgangen bij te hoge opwarmsnelheid (oplossing: verlaag de opwarmsnelheid of analyseer de DTG-curve), en condensatie van vluchtige componenten op koelere delen van de oven (oplossing: gebruik een voldoende hoge spoelgasdebiet en een verwarmde uitlaatbuis).
De TGA-curve in een STA-meting wordt beïnvloed door de opwarmsnelheid (hogere snelheid verschuift onset-temperaturen naar hogere waarden), de monstermassa (grotere massa geeft bredere, overlappende stappen), de deeltjesgrootte (fijner gemalen monster reageert sneller), de spoelgassoort en het debiet (inert versus oxidatief), het type kroesje en de druk in het meetcompartiment. Standaardisatie van al deze parameters is essentieel voor reproduceerbare en vergelijkbare STA-data.
De DSC-curve in een STA-meting is gevoelig voor dezelfde experimentele variabelen als de TGA-curve, met enkele aanvullende factoren. De opwarmsnelheid verschuift piektemperaturen naar hogere waarden bij snellere opwarming en vergroot de piekhoogte. De monstermassa beïnvloedt de piekoppervlakte direct (evenredig met de hoeveelheid materiaal) en de piekvorm (grotere massa geeft bredere pieken door warmtegeleidingsbeperkingen). De warmtecapaciteit en thermische geleidbaarheid van het kroesje en het pancontact beïnvloeden de basislijn. De spoelgaskeuze speelt mee: helium geeft de scherpste pieken vanwege de hoge thermische geleidbaarheid, stikstof is de meest gebruikte standaard. Voor reproduceerbare resultaten worden alle parameters per methode vastgelegd in een werkinstructie.
Een DSC-instrument meet de warmtestroom — uitgedrukt in milliwatt — die naar een monster toe of van een monster af gaat terwijl de temperatuur gecontroleerd stijgt of daalt. Uit de warmtestroom worden de smeltenthalpie, de kristallisatie-enthalpie, de glasovergangstemperatuur en de specifieke warmtecapaciteit berekend. In de chemie wordt DSC breed ingezet: voor de karakterisering van polymorfisme en solvaten in farmaceutische werkzame stoffen, voor de bepaling van smeltenthalpieën van zuivere verbindingen, voor de studie van uithardingsreacties van harsen en lijmen, en voor de beoordeling van thermische stabiliteit van chemicaliën. In de context van STA levert de DSC-component de calorimetrische informatie terwijl TGA gelijktijdig de massabalans bewaakt.
Een TGA-curve toont op de verticale as het resterende monstergewicht (in procent of milligram) en op de horizontale as de temperatuur of de tijd. De interpretatie verloopt stapsgewijs. Eerst worden de plateaus geïdentificeerd: horizontale zones waarbij de massa stabiel blijft. Tussen twee plateaus bevindt zich een afnamestap die overeenkomt met een specifiek massaverliesproces. De onset-temperatuur van een stap — het punt waarop de massacurve begint af te buigen — karakteriseert de thermische stabiliteit. De stapgrootte (in procenten) geeft de kwantitatieve samenstelling: bij calciumoxalaat-monohydraat correspondeert de eerste stap van ca. 12 % met het verlies van één molecuul water. De bijbehorende DTG-curve maakt overlappende stappen beter zichtbaar als afzonderlijke pieken. In STA wordt elke TGA-stap onmiddellijk gecorreleerd met de bijbehorende DSC-piek, waardoor de aard van het proces — fysisch of chemisch, met of zonder warmte-effect — direct beoordeeld kan worden.
Ja, DSC behoort tot de familie van thermische analysetechnieken, gedefinieerd door ICTAC als methoden waarbij een eigenschap van een stof wordt gemeten als functie van de temperatuur terwijl het monster een gecontroleerd temperatuurprogramma ondergaat. In STA combineert DSC zijn calorimetrische meting met de gravimetrische meting van TGA op hetzelfde monster.
DSC-analyse — en in de meeste gevallen gecombineerde STA — wordt ingezet in de farmaceutische industrie (karakterisering van polymorfisme, solvaten en smeltpunten van API’s), de polymerenverwerking (bepaling van glasovergangstemperatuur, smeltpunt en kristalliniteitsgraad), de voedingsmiddelenindustrie (studie van vet- en zetmeelkristallisatie, eiwitdenaturatie), de petrochemie (wasvormtemperatuur en thermische stabiliteit van smeermiddelen en brandstoffen), de bouwmaterialenindustrie (uithardingsgedrag van cementen en lijmen), de materiaalwetenschap (fasediagrammen van legeringen en keramische sinters) en de veiligheidstechnologie (beoordeling van thermische instabiliteit van energiematerialen conform ASTM E698). Voor toepassingen boven 1000 °C wordt de DSC-component vervangen door DTA, waardoor ook de metallurgie en de keramiek op hoge temperatuur bereikbaar zijn.
Fabrikanten van STA-instrumenten leveren doorgaans eigen meetsoftware mee voor het programmeren van temperatuurprogramma’s, het uitlezen van TGA- en DSC-signalen en de basisanalyse (onset-temperatuur, piekoppervlakte, restmassa). Bekende softwarepakketten zijn NETZSCH Proteus, Mettler-Toledo STARe, TA Instruments TRIOS en Hitachi TA7000-software. Voor geavanceerde kinetische analyse van multi-rate STA-data — activeringsenergie, reactiemodel, levensduurvoorspelling — worden aanvullende pakketten zoals NETZSCH Kinetics Neo of de ICTAC Kinetics Committee-tools ingezet. Uitwisseling van meetdata tussen software-omgevingen verloopt doorgaans via het ICTAC-gestandaardiseerde JCAMP-DX-formaat of via CSV-export.
Thermische analyse is de verzamelnaam voor technieken waarbij een fysische of chemische eigenschap van een stof als functie van de temperatuur wordt gemeten terwijl het monster een gecontroleerd temperatuurprogramma ondergaat (definitie van ICTAC). In de analytische chemie speelt thermische analyse een rol bij stofidentificatie (karakteristieke ontledingstemperaturen als vingerafdruk), kwantitatieve samenstelling (vulstofgehalte, watergehalte, restlossende stof), beoordeling van thermische stabiliteit (onset van ontleding, activeringsenergie) en studie van fasen en faseovergangen (smeltpunt, kristallisatie, glasovergang). De vier meest gebruikte technieken zijn TGA (massa), DSC (warmtestroom), DTA (temperatuurverschil) en dilatometrie (volumeverandering). STA combineert TGA met DSC of DTA in één instrument op hetzelfde monster en is daarmee de meest informatiedichte enkelvoudige meting binnen de thermische analyse.
In de veiligheidsbeoordeling van chemische processen en energiematerialen wordt STA/DSC ingezet om de ontledingsonset-temperatuur en de ontledingsenthalpie te bepalen. Beide grootheden zijn nodig voor de adiabatische opschaling — de berekening van de maximale temperatuurstijging bij ongecontroleerde ontleding op productieschaal. Materialen met een hoge ontledingsenthalpie en een lage onset-temperatuur vereisen bijzondere voorzorgsmaatregelen. STA levert hierbij een voordeel: de gelijktijdige TGA-meting bevestigt of de exotherme piek gepaard gaat met massaverlies (vluchtige ontledingsproducten), wat de gevaarsclassificatie beïnvloedt. De karakterisering van de gewenste synthese-reactie zelf — onder realistische procescondities met dosering, roeren en oplosmiddel — gebeurt complementair via reactiecalorimetrie, die de momentane warmtestroom qR en de maximaal te verwachten temperatuur bij koelfalen (MTSR) levert. Voor de berekening van de activeringsenergie en het reactiemodel uit multi-rate STA-data, zie het artikel over kinetische analysemethoden bij thermische analyse.
Bekijk ons assortiment ovens en incubatoren voor thermische behandeling in het laboratorium, of neem contact op voor advies over thermo-analytische meetapparatuur.
Disclaimer: dit artikel geeft een algemene technische beschrijving van simultane thermische analyse en is geen vervanging voor instrumentspecifieke handleidingen of gevalideerde analysemethoden. Volg altijd de geldende veiligheidsinstructies van uw instelling en de veiligheidsinformatiebladen van de gebruikte materialen.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
