Een Vigreuxkolom of vigreux-destillatiekolom is een glazen destillatiekolom met inwendige glazen pinnen (indents) die in paren in de wand zijn gezet. De kolom wordt verticaal tussen de destillatiekolf en het destillatieopzetstuk geplaatst en verzorgt een eenvoudige, drukvalarme vorm van gefractioneerde destillatie. De Vigreuxkolom is genoemd naar de Franse glasblazer Henri Vigreux, die het ontwerp aan het einde van de 19e eeuw introduceerde.
Een Vigreuxkolom verhoogt de scheidingseffectiviteit van een destillatieopstelling. Bij een eenvoudige destillatie met alleen een destillatiekolf en een koeler is de scheiding van twee vloeistoffen met dicht bij elkaar liggende kookpunten beperkt. Door een Vigreuxkolom tussen de kolf en het opzetstuk te plaatsen, krijgt de opstijgende damp herhaaldelijk de gelegenheid om te condenseren op de koudere indents en de wand, en vervolgens opnieuw te verdampen door warmte van de daaropvolgende dampstroom. Bij elke condensatie- en verdampingsstap verrijkt de damp zich in de vluchtigste component, terwijl de minder vluchtige component als vloeistof terugloopt naar de kolf. Deze teruglopende vloeistof heet reflux.
De indents zelf dragen geen pakkingmateriaal. Het zijn naar binnen geblazen punten in de glaswand. Daardoor heeft een Vigreuxkolom een lage drukval en een kleine hold-up, en is hij bij uitstek geschikt voor destillaties bij verlaagde druk (vacuümdestillatie). Lees meer over vacuüm in het lab in het artikel vacuüm in het laboratorium.
Een destillatiekolom werkt op basis van het principe dat een damp boven een vloeistofmengsel altijd rijker is aan de vluchtigste component dan de vloeistof zelf. Dit volgt uit de wet van Raoult en de wet van Dalton. In een gefractioneerde kolom wordt dit principe meerdere keren achter elkaar toegepast: damp stijgt op, condenseert deels, en uit het condensaat verdampt opnieuw de meest vluchtige component. Elke condensatie- en verdampingscyclus telt als één theoretische schotel. Hoe meer theoretische schotels een kolom heeft, hoe beter twee componenten met dicht bij elkaar liggende kookpunten van elkaar gescheiden kunnen worden.
In een Vigreuxkolom vinden deze cycli verspreid plaats langs de hele lengte van de kolom. Elke set indents fungeert als koud oppervlak waarop damp gedeeltelijk condenseert. Het is geen scherp gescheiden schotelsysteem zoals bij industriële kolommen, maar een continu evenwicht over de hoogte. De effectiviteit wordt uitgedrukt in de HETP (Height Equivalent to a Theoretical Plate): de kolomlengte die nodig is om één theoretische schotel te realiseren. Voor een Vigreuxkolom ligt de HETP doorgaans tussen 5 en 10 cm.
Het aantal theoretische schotels dat voor een bepaalde scheiding nodig is, kan rekenkundig worden bepaald via de Fenske-vergelijking (minimumaantal schotels bij totale reflux) of grafisch worden afgeleid met de McCabe-Thiele-methode op basis van het damp-vloeistofevenwichtsdiagram van het mengsel. Deze technieken worden vooral in de procestechniek gebruikt voor het ontwerp en de dimensionering van industriële destillatiekolommen.
HETP staat voor Height Equivalent to a Theoretical Plate, vrij vertaald: de kolomhoogte die overeenkomt met één theoretische schotel. Hoe lager de HETP, hoe meer scheidingsstappen per centimeter kolomlengte worden gerealiseerd en hoe efficiënter de kolom werkt. Een Vigreuxkolom heeft een HETP van doorgaans 5 tot 10 cm, afhankelijk van de dampsnelheid, de kolomdiameter en het te scheiden systeem. Een gepakte kolom met fijn pakkingmateriaal haalt een HETP van 2 tot 5 cm en is daarmee efficiënter per lengte-eenheid, maar heeft ook een hogere drukval en grotere hold-up. De HETP is de praktische maat waarmee verschillende kolomtypen objectief met elkaar worden vergeleken.
Hold-up is de hoeveelheid vloeistof die in de kolom en het destillatieopzetstuk achterblijft en niet als destillaat wordt afgevoerd. Bij een Vigreuxkolom is de hold-up klein doordat de indents weinig ruimte bieden voor vloeistofretentie. Dit is een voordeel bij kleine batches of kostbare stoffen: er gaat weinig materiaal verloren in de kolom zelf. Gepakte kolommen hebben een aanzienlijk grotere hold-up door het pakkingmateriaal. Bij macropreparatieve scheidingen is dat zelden een probleem, maar bij microschaal of bij het zuiveren van dure farmaceutische tussenproducten kan een te grote hold-up onacceptabele materiaalverliezen veroorzaken. De hold-up van de gebruikte kolom en het opzetstuk moet daarom altijd worden meegewogen bij de keuze van de destillatieopstelling.
Reflux is het deel van de gecondenseerde damp dat in de kolom of in het destillatieopzetstuk terug naar beneden vloeit in plaats van als destillaat te worden afgevoerd. Reflux is essentieel voor gefractioneerde destillatie: zonder teruglopende vloeistof in de kolom kan er geen herhaalde damp-vloeistofuitwisseling plaatsvinden en daalt de scheiding tot die van een eenvoudige destillatie. De verhouding tussen wat als destillaat wordt afgenomen en wat als reflux terugkeert heet de refluxverhouding. Bij moeilijke scheidingen wordt een hoge refluxverhouding gebruikt, soms gestuurd via een refluxverdeler op het opzetstuk.
De thermische isolatie van de kolom speelt hierin een rol. Een Vigreuxkolom wordt vaak voorzien van een vacuümmantel of een buitenisolatie om te voorkomen dat warmteverlies aan de omgeving zoveel condensatie veroorzaakt dat de kolom verzuipt of overstroomt.
Een vacuümmantel is een dubbelwandige glazen omhulling rondom de destillatiekolom waarbij de ruimte tussen de twee glaswanden is leegezogen tot een hoge mate van vacuüm. Dit werkt als een thermische isolatielaag vergelijkbaar met een thermosfles: warmtegeleiding via lucht is vrijwel geheel uitgeschakeld. Het resultaat is dat de kolom op temperatuur blijft zonder overmatige condensatie van damp aan de koude binnenwand. Zonder voldoende isolatie verliest de opstijgende damp zoveel warmte aan de omgeving dat de kolom "verzuipt": er condenseert meer vloeistof dan er als reflux gecontroleerd terugvloeit, waardoor de scheiding verslechtert of de vloeistofstroom stagneert. Bij hoogkokende stoffen of bij bestillatories waarbij de kolom lang op temperatuur moet blijven, is een vacuümmantel een praktische noodzaak. Als alternatief wordt soms glaswol of aluminiumfolie als buitenisolatie gebruikt.
Een gefractioneerde kolom, ook wel fractioneerkolom genoemd, is een destillatiekolom waarin meerdere theoretische schotels worden gerealiseerd boven elkaar. De Vigreuxkolom is daarvan een specifieke uitvoering met glazen indents. Andere uitvoeringen zijn gepakte kolommen, Snyder-kolommen en schotelkolommen. Alle gefractioneerde kolommen hebben hetzelfde doel: de scheiding van twee of meer componenten in een mengsel verbeteren door herhaalde damp-vloeistofuitwisseling.
De betekenis van gefractioneerde destillatie is dat een mengsel niet in één stap maar in opeenvolgende fracties wordt gescheiden, waarbij elke fractie een nauw kooktraject heeft. Het bekendste industriële voorbeeld is de fractionering van aardolie, waaruit fracties als LPG, benzine, kerosine, diesel en stookolie worden gewonnen. Een laboratoriumdestillatie met een Vigreuxkolom werkt volgens hetzelfde principe, alleen op veel kleinere schaal en zonder de complexe regeling van een industriële installatie.
In het laboratorium worden vier hoofdtypen gefractioneerde kolommen gebruikt. Ze verschillen in scheidingseffectiviteit, drukval, hold-up en geschikte toepassingen.
De Vigreuxkolom heeft glazen indents als enige interne structuur. De drukval is laag, de hold-up is klein en de kolom is snel op te warmen. De scheidingseffectiviteit per centimeter is lager dan bij een gepakte kolom, maar dat nadeel wordt gecompenseerd door de geschiktheid voor vacuümdestillatie en voor kleine batches. Een Vigreuxkolom is de standaardkeuze voor algemene laboratoriumdestillaties waarbij de componenten geen extreem klein kookpuntsverschil hebben.
Een gepakte kolom is een rechte glazen buis die met losse pakkingmateriaal is gevuld: Raschig-ringetjes, Berl-zadels, glasparels, gestructureerde gaaspakkingen of metalen draadgaasrolletjes. De pakking biedt een groot contactoppervlak tussen damp en vloeistof en levert daardoor een lage HETP (typisch 2 tot 5 cm) en dus een hoge scheidingseffectiviteit. De drukval is hoger dan bij een Vigreuxkolom en de hold-up is aanzienlijk. Een eenvoudige gepakte kolom met glazen parels of korte glaspijpjes wordt een Hempel-kolom genoemd, naar de Duitse chemicus Walther Hempel. In de praktijk wordt de term Hempel-kolom ook breder gebruikt voor gepakte laboratoriumkolommen in het algemeen. Gepakte kolommen zijn geschikt voor scheidingen waarbij de componenten een klein kookpuntsverschil hebben (richtgetal: kleiner dan 25 graden Celsius).
Een Snyder-kolom bestaat uit een serie bolvormige verbredingen waarin glazen klepjes los liggen. De klepjes worden door de opstijgende damp opgetild en vallen terug zodra de dampstroom afneemt, zodat ze het terugvloeiende condensaat tegenhouden en damp en vloeistof tot intensiever contact dwingen. Snyder-kolommen worden vooral gebruikt voor monstervoorbereiding in milieuanalyse, met name in de Kuderna-Danish indampopstelling waarmee oplosmiddelvolumes geconcentreerd worden zonder dat vluchtige analyten verloren gaan.
Schotelkolommen worden zelden in laboratoriumglaswerk gebruikt, maar zijn de standaard in industriële installaties. Elke schotel heeft openingen waardoor damp door een laagje vloeistof bubbelt. Bij een bubble-cap-schotel staat boven elke opening een omgekeerd kelkje (cap) dat de damp dwingt tot zijdelings uittreden door de vloeistoflaag. Bij een zeefplaat (sieve tray) gaat de damp recht omhoog door kleine gaatjes. Elke schotel komt in goede benadering overeen met één theoretische schotel. Schotelkolommen worden gebruikt in onder meer petrochemie, raffinage en grootschalige oplosmiddelterugwinning.
Naast deze vier hoofdtypen bestaan er ook drijfband- of spinning band-kolommen waarin een gedraaide metalen band in de kolom draait en de damp-vloeistofuitwisseling sterk versnelt. Deze kolommen halen zeer lage HETP-waarden (tot circa 5 mm) en worden gebruikt voor moeilijke azeotropische scheidingen op kleine schaal.
De keuze van de destillatiekolom hangt af van vier factoren: het kookpuntsverschil tussen de te scheiden componenten, de batchgrootte, de werkdruk en de gewenste zuiverheid van het eindproduct. Als vuistregel geldt: bij een kookpuntsverschil groter dan 50 graden Celsius volstaat een eenvoudige Vigreuxkolom van 20 tot 30 cm. Bij een kookpuntsverschil tussen 25 en 50 graden Celsius is een langere Vigreuxkolom of een gepakte Hempel-kolom geschikter. Bij een kookpuntsverschil kleiner dan 25 graden Celsius is een gepakte kolom met fijn pakkingmateriaal of een spinning band-kolom nodig. Voor vacuümdestillatie van thermisch labiele of hoogkokende stoffen heeft de Vigreuxkolom de voorkeur vanwege de lage drukval. Voor grote batches waarbij materiaalverlies door hold-up geen bezwaar is, biedt een gepakte kolom de beste scheiding per kolomlengte.
Een Vigreuxkolom is één component in een complete destillatieopstelling. De volgorde van onder naar boven en van bron naar opvangzijde is als volgt:
Voor de afdichting tussen de componenten worden genormeerde slijpstukverbindingen gebruikt, meestal NS 14/23, NS 19/26 of NS 29/32. Zie voor details het artikel over slijpstukglaswerk.
De Vigreuxkolom wordt boven een rondbodemkolf geplaatst; zie het overzicht van laboratoriumkolven voor de juiste bodem-, hals- en volumeuitvoering per toepassing.
De thermometer in een destillatieopstelling meet de damptemperatuur, niet de temperatuur van de vloeistof in de kolf. Het thermometerpuntje wordt geplaatst ter hoogte van de zijuitgang van het destillatieopzetstuk: het punt waar de damp de kolom verlaat richting koeler. Dit is de enige positie waarbij de thermometer de temperatuur van de damp meet die daadwerkelijk als destillaat wordt afgevangen. Als de thermometer te laag hangt (in de kolfruimte), registreert hij de vloeistoftemperatuur en wijst hij te hoog; hangt hij te hoog, dan koelt de damp al af voordat hij het thermometerpuntje bereikt en wijst hij te laag. Bij vacuümdestillatie is de afgelezen temperatuur bovendien afhankelijk van de werkdruk; het gemeten kookpunt moet worden gecorrigeerd naar de kookpunt bij atmosferische druk met behulp van nomogrammen of de clausius-clapeyron-vergelijking.
Bumping (ook: stoten) is het plotseling en schoksgewijs vrijkomen van grote dampbellen in een verhitte vloeistof die overkookt is zonder dat er normale kernen voor dampbelvorming aanwezig zijn. Dit treedt op wanneer een vloeistof wordt verwarmd in een glad, stofvrij vat zonder roeren: de vloeistof kan dan overkoken tot boven het kookpunt zonder dat er bellen ontstaan, totdat plotseling een grote bel explosief vrijkomt. Bumping verstoort de destillatie, veroorzaakt materiaalverlies en kan gevaarlijk zijn wanneer hete vloeistof uit de kolf wordt geslingerd. Bumping wordt voorkomen door kookstenen (poroseuze keramische stukjes) toe te voegen vóór het verwarmen, of door de vloeistof magnetisch te roeren. Kookstenen werken alleen bij de eerste verwarmingscyclus; bij opnieuw verwarmen van een afgekoelde vloeistof moeten nieuwe kookstenen worden toegevoegd omdat de poriën verzadigd zijn met vloeistof.
Naast de keuze van de destillatiekolom bepaalt ook de destillatiemethode welke scheiding mogelijk is. De vier meest gebruikte methoden in het laboratorium zijn eenvoudige destillatie (zonder fractioneerkolom, voor mengsels met groot kookpuntsverschil of voor het verwijderen van niet-vluchtige verontreinigingen), gefractioneerde destillatie (met een Vigreuxkolom of gepakte kolom, voor mengsels met klein kookpuntsverschil), vacuümdestillatie (bij verlaagde druk, voor hoogkokende of thermisch labiele stoffen) en stoomdestillatie (waarbij waterdamp de te scheiden stof meetrekt, klassiek toegepast bij de winning van etherische oliën). Azeotropische destillatie en extractieve destillatie zijn aanvullende technieken voor bijzondere scheidingsproblemen. Een volledig overzicht van al deze methoden staat in het artikel destillatie in het laboratorium.
Een azeotroop is een vloeistofmengsel waarvan de damp dezelfde samenstelling heeft als de vloeistof. Daardoor verandert de samenstelling tijdens destillatie niet meer en is verdere scheiding door gewone gefractioneerde destillatie onmogelijk, ongeacht het aantal theoretische schotels van de kolom. Het bekendste voorbeeld is het mengsel ethanol/water, dat een azeotroop vormt bij circa 95,6 massaprocent ethanol en 4,4 massaprocent water, met een kookpunt van 78,2 graden Celsius. Boven deze concentratie kan ethanol niet meer door gewone destillatie worden gezuiverd.
Voor het scheiden van azeotrope mengsels worden alternatieve technieken gebruikt:
In laboratoriumglaswerk met een Vigreuxkolom worden azeotropen niet routinematig gescheiden; voor de productie van watervrije oplosmiddelen wordt doorgaans drogen op een moleculaire zeef of natriumdraad gebruikt.
Destillatie berust op het verschil in vluchtigheid (kookpunt) tussen de componenten van een vloeistofmengsel. Wanneer een mengsel wordt verwarmd, gaat de vluchtigste component als eerste over in de dampfase. Die damp wordt afgevoerd naar een koeler, condenseert daar en wordt als zuiverder vloeistof (het destillaat) opgevangen. De minder vluchtige component blijft achter in de kolf. Dit proces vormt de basis van zowel eenvoudige als gefractioneerde destillatie.
Destilleren is een manier om twee vloeistoffen van elkaar te scheiden die door koken niet tegelijk verdampen. Je verwarmt het mengsel, de vloeistof die het laagste kookpunt heeft verdampt als eerste, die damp leid je via een buis naar een koeler waar hij weer vloeibaar wordt, en je vangt hem op in een apart flesje. Wat overblijft in de kolf is de andere vloeistof. Zo maakt men bijvoorbeeld gedestilleerd water: het water verdampt, maar de zouten en mineralen blijven achter.
Destillatie is een scheidingstechniek die berust op verschillen in vluchtigheid (kookpunt) tussen de componenten van een mengsel. Het doel van destillatie is een vloeistofmengsel scheiden in zijn componenten, of een vluchtige component opzuiveren van niet-vluchtige verontreinigingen. Het principe is dat door verwarming de vluchtigste component eerst overgaat in de dampfase, en na koeling weer condenseert als zuiverder vloeistof.
Bekende voorbeelden van destillatie zijn de productie van gedestilleerd water, de winning van etherische oliën uit plantmateriaal via stoomdestillatie, en de fractionering van aardolie tot brandstoffen en grondstoffen voor de chemische industrie. Een uitgebreid overzicht van destillatietechnieken (eenvoudige destillatie, gefractioneerde destillatie, stoomdestillatie, vacuümdestillatie en azeotropische destillatie) staat in het artikel destillatie in het laboratorium.
Voor de scheiding van warmtegevoelige stoffen, of stoffen met een hoog kookpunt, wordt destillatie onder verlaagde druk uitgevoerd. Een alternatieve techniek voor het indampen van oplosmiddelen is rotatieverdamping. Voor het scheiden van vluchtige componenten met kookpunten tot circa 400 graden Celsius en voor analytische doeleinden is gaschromatografie de techniek bij uitstek; gaschromatografie berust op verdeling van componenten tussen een mobiele gasfase en een stationaire fase, en niet op herhaalde verdamping en condensatie zoals bij destillatie.
Bij het werken met een Vigreuxkolom in het laboratorium zijn enkele aandachtspunten van belang:
Destillatie van water, oplosmiddelen en chemicaliën voor onderzoeks-, onderwijs- of industriële doeleinden is in Nederland toegestaan en valt onder gangbare laboratoriumpraktijk. Voor de productie van gedistilleerde alcoholische dranken voor menselijke consumptie geldt accijnswetgeving en is registratie bij de Belastingdienst vereist; deze toepassing valt buiten het werkterrein van een laboratorium en buiten de scope van dit artikel.
Vigreuxkolommen zijn glazen scheidingshulpmiddelen die gecombineerd worden met andere componenten uit een destillatieopstelling: een destillatiekolf, een destillatieopzetstuk met thermometeraansluiting, een rechte koeler (Liebig), een vacuümopzetstuk en een opvangkolf. Veelgebruikte slijpstukmaten zijn NS 14/23, NS 19/26 en NS 29/32. Zie voor de aansluitingen het artikel over slijpstukglaswerk en voor het volledige aanbod aan destillatieapparatuur de categorie destillatie en evaporatie.
Verwante technieken in de Labvakhandel-kennisbank zijn rotatieverdamping voor het indampen van oplosmiddelen, de Soxhlet-extractie voor de continue vast-vloeistofextractie van vaste matrices, het Dean-Stark-apparaat voor azeotropische waterafvoer, en de Thiele-buis voor smeltpuntsbepaling. Voor algemene context over laboratoriumglaswerk verwijzen wij naar het overzicht over laboratoriumglaswerk.
Heeft u advies nodig over de juiste kolomkeuze voor uw scheidingsprobleem? Neem contact op voor advies of bekijk het assortiment destillatieapparatuur.
Disclaimer: de informatie in dit kennisbankartikel is uitsluitend bedoeld als algemene technische achtergrond. Werk altijd volgens de veiligheidsinstructies van uw eigen organisatie en de veiligheidsinformatiebladen van de gebruikte chemicaliën.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
