Een laboratorium smeltkroes is een hittebestendig, bekervormig vat waarin een monster wordt gegloeid, verast, gecalcineerd of gesmolten. De kroes moet daarbij de temperatuur, de chemie van het monster en het opwarmen en afkoelen doorstaan zonder zelf te reageren of massa te verliezen. Welk materiaal daarvoor geschikt is, verschilt sterk: van geglazuurd porselein voor routinematig gloeien tot hoogzuiver aluminiumoxide, zirkoniumoxide of platina voor extreme temperaturen en agressieve smelten. Dit artikel behandelt de gangbare kroesmaterialen met richtwaarden voor de maximale gebruikstemperatuur, het verschil tussen hoge en lage vorm, de juiste maat en vulgraad, veilig opwarmen en afkoelen, reiniging en de meest voorkomende oorzaken van scheuren. De procedures voor asgehalte en gloeirest, smeltontsluiting en thermische analyse staan in aparte artikelen; hier ligt de nadruk op de kroes zelf.
Een smeltkroes is een kleine, bekervormige houder, meestal licht conisch en vaak met een bijpassend deksel, uitgevoerd in keramiek, kwartsglas of metaal. In de praktijk wordt ook gesproken over een gloeikroes of verbrandingskroes, afhankelijk van de toepassing. De kroes houdt het monster vast terwijl het in een moffeloven of boven een brander wordt verhit, en dient vervolgens als weegvat: de massa van de kroes voor en na de verhitting bepaalt het analyseresultaat. De kroes maakt dus deel uit van de meting. Een kroes die massa verliest of opneemt, geeft een fout resultaat.
Als referentie voor de fabrikantgegevens in dit artikel dient Morgan Advanced Materials Haldenwanger, sinds 1865 producent van laboratoriumporselein en technische keramiek. Cijfers uit fabrikantdocumentatie zijn richtwaarden op testmateriaal; de werkelijke grens hangt af van vorm, wanddikte, atmosfeer en belasting.
Een smeltkroes wordt ingezet wanneer een monster of neerslag bij hoge temperatuur moet worden behandeld en daarna gewogen of verder verwerkt. De belangrijkste toepassingen zijn:
De namen lopen in de dagelijkse praktijk door elkaar, maar de vormen hebben een eigen doel. In het programma van Haldenwanger zijn ze duidelijk gescheiden. Een smeltkroes (hoog, middelhoog of laag, met bijpassend deksel) is bedoeld voor temperaturen tot 1000 °C. Een gloeischaal of verassingsschaal is een wijde, lage cilindrische schaal, eveneens tot 1000 °C, waarin een monster in een dunne laag wordt verast. Een indampschaal met schenktuit dient om oplossingen in te dampen; voor deze schalen geeft de fabrikant een maximumtemperatuur van 400 °C, en voor de steelkom (casserole) ook 400 °C. Een indampschaal is dus geen vervanger voor een gloeikroes. Voor de bredere familie van schalen, schaaltjes en kleine houders zie open vaatwerk in het laboratorium.
Het materiaal bepaalt de maximale temperatuur, de chemische bestendigheid en de gevoeligheid voor thermische schok. Onderstaande tabel geeft een overzicht van de gangbare kroesmaterialen. Alle temperaturen zijn richtwaarden voor gebruik in lucht.
Laboratoriumporselein is een kaliumaluminiumsilicaat: in een glasmatrix liggen prismatische mullietkristallen (3Al₂O₃·2SiO₂) ingebed. Die mullietstructuur zorgt ervoor dat de kroes bij hoge temperatuur niet vervormt, ook wanneer de glasfase verweekt. De eigenschappen van laboratoriumporselein van Haldenwanger komen overeen met DIN EN 60672, groep C 100, type C 110; de genormaliseerde uitgaven van Europese normen zijn te raadplegen via NEN.
Voor de maximale temperatuur maakt het uit of de kroes geglazuurd is. Een geglazuurde porseleinen kroes mag volgens de fabrikant tot 1000 °C worden gebruikt; daarboven begint het glazuur te verweken. Een ongeglazuurde porseleinen kroes is, afhankelijk van de toepassing, bruikbaar tot 1350 °C. Wie regelmatig hoger dan 1000 °C werkt, kiest dus ongeglazuurd porselein of oxidekeramiek.
Chemisch is porselein zeer bestendig tegen zuren: volgens de fabrikant is de bestendigheid tegen alle zuren bij 20 °C en bij kooktemperatuur uitstekend, met fluorwaterstofzuur als uitzondering. Tegen warme, sterk geconcentreerde alkalische oplossingen is de bestendigheid goed, tegen gesmolten alkalizouten ongeschikt.
Kwartsglas heeft een zeer lage thermische uitzetting en verdraagt daardoor snelle temperatuurwisselingen beter dan porselein. De richtwaarde voor de maximale temperatuur ligt rond 1100 °C. Kwartskroezen worden vaak met een kwartsdeksel gebruikt voor een goede afsluiting. Doordat kwarts transparant is, kunt u tijdens een reactie of smelting het monster volgen. Kwartsglas is niet bestand tegen fluorwaterstofzuur, en sterk alkalische smelten tasten het oppervlak aan. Voor HF-houdende monsters is kwarts dus geen geschikte keuze.
Hoogzuiver aluminiumoxide (Alsint 99.7, meer dan 99,7% Al₂O₃) is dicht en gasdicht en kan volgens de fabrikant tot 1800 °C worden gebruikt; het smeltpunt ligt boven 2000 °C. Het materiaal is bestand tegen alle zuren bij 20 °C en kooktemperatuur, met uitzondering van sterk geconcentreerd fluorwaterstofzuur, kokend fosforzuur en kokende kalium- of natriumhydroxideoplossingen. Gesmolten alkalizouten worden als ongeschikt aangemerkt. De fabrikant noemt kristalgroei, smeltprocessen en uitgloeien als typische toepassingen, en adviseert voor chemisch veeleisende toepassingen de zeer zuivere, dichte kwaliteit Alsint 99.7.
Poreus aluminiumoxide (ca. 99,5% Al₂O₃) is bruikbaar tot 1700 °C en heeft een goede thermoschockbestendigheid. Let bij aluminiumoxide ook op de reactie met metalen en hun oxiden: volgens de chemische bestendigheidstabel van de fabrikant werken oxiden van onder meer bismut, ijzer, kobalt, mangaan, nikkel, lood, antimoon en zink doorgaans corrosief, en wordt hoogzuiver aluminiumoxide ook door lithium aangetast.
Voor extreme omstandigheden bestaat speciaalkeramiek:
PTFE heeft een zeer hoge chemische inertie en een glad oppervlak, maar een lage maximumtemperatuur van circa 260 tot 280 °C. Het materiaal is daarom niet geschikt voor gloeien, verassen of smelten. PTFE-vaatwerk wordt gekozen wanneer sterke zuren of basen bij lagere temperatuur moeten worden verwerkt en glas of keramiek zou worden aangetast.
Een smeltkroes met filterplaat combineert kroes en filter: de bodem bestaat uit een gesinterd glasplateau of een geperforeerde keramische bodem, zodat neerslag in dezelfde kroes wordt gefiltreerd, gedroogd of gegloeid en gewogen. De glasfilterkroes van borosilicaatglas heeft een vaste filterporositeit en een maximumtemperatuur van circa 500 °C. De porseleinen variant, de Gooch-kroes, heeft volgens Haldenwanger een geperforeerde bodem met filtergaatjes van circa 0,5 mm en een maximale temperatuur van 600 °C; deksel en filterschijfjes worden apart besteld. Meer over het gebruik, de porositeitsklassen en de reiniging vindt u in het artikel buizen en cilinders voor analyse.
De fabrikant noemt drie hoofdcriteria voor de keuze van een keramisch materiaal bij hoge temperatuur: de maximale piek- en verblijftemperatuur, de atmosfeer rond het onderdeel en de mechanische belasting. Voor kroezen komen daar de chemie van het monster of de smelt, de gevoeligheid voor thermische schok en de eis aan zuiverheid (het blanco-gedrag van de kroes) bij.
De atmosfeer wordt vaak vergeten. Voor oxidekeramiek geeft de fabrikant stabiliteitsdiagrammen: in een reducerende atmosfeer (bijvoorbeeld waterstof of koolmonoxide) ligt de toelaatbare temperatuur duidelijk lager dan in een inerte of oxiderende atmosfeer. Een kroes die in lucht tot 1800 °C bruikbaar is, mag u dus niet zonder meer in een reducerende atmosfeer op die temperatuur brengen.
Voor zure monsters zijn geglazuurd porselein en hoogzuiver aluminiumoxide beide een goede keuze, met fluorwaterstofzuur als uitzondering. Bij HF zijn porselein en kwarts niet geschikt; voor lage temperaturen is PTFE bruikbaar, voor hoge temperaturen platina. Voor alkalische oplossingen is de bestendigheid van porselein en aluminiumoxide goed zolang het om oplossingen gaat, maar gesmolten alkalizouten zijn voor beide ongeschikt. Bij alkalische smelten kiest u dus nikkel, platina of, na overleg met de fabrikant, zirkoniumoxide. Voor de veiligheidsgegevens van de gebruikte stoffen raadpleegt u het veiligheidsinformatieblad.
Bij porseleinen smeltkroezen zijn drie vormen gangbaar: de lage vorm, de middelhoge vorm en de hoge vorm. De afmetingen van porseleinen smeltkroezen zijn genormeerd in DIN 12904. Een lage, wijde kroes heeft een groot oppervlak, waardoor het monster in een dunne laag ligt en lucht gemakkelijk toetreedt; dat is meestal gunstig bij verassen. Een hoge, smalle kroes beperkt spatten en verlies van vluchtig materiaal. Twee kroezen met dezelfde inhoud van 40 mL laten het verschil zien: de lage vorm meet 50 mm in bovendiameter en 32 mm in hoogte, de hoge vorm 40 mm bij 51 mm.
De maten komen uit het laboratoriumprogramma van Haldenwanger en zijn bedoeld als voorbeeld. Porseleinen smeltkroezen zijn er in dat programma van ongeveer 5 tot 300 mL; kroezen van aluminiumoxide lopen van 5 mL tot ruim 2 liter. Controleer altijd de maat die uw methodevoorschrift of norm voorschrijft.
De fabrikant adviseert de kroesmaat zo te kiezen dat de kroes minimaal voor 75% is gevuld, om temperatuurverschillen binnen de kroes te voorkomen. Ook een gelijkmatige vulling van de kroes speelt een rol voor de levensduur. Dit advies is bedoeld om thermische spanning te beperken; heeft uw methodevoorschrift of norm een vaste kroesmaat en monsterhoeveelheid, dan gaat dat voorschrift voor.
Een deksel voorkomt spatten en verlies van monster en beschermt de gegloeide inhoud bij het afkoelen. Deksels zijn per kroesmaat verkrijgbaar. Let op de temperatuurgrens: voor de porseleinen kroesdeksels geeft de fabrikant een maximumtemperatuur van 600 °C, terwijl de kroes zelf tot 1000 °C bruikbaar is. Na het gloeien wordt de kroes met deksel in een exsiccator afgekoeld, zodat de gegloeide inhoud geen vocht opneemt.
Een keramische kroes wordt niet stukgestookt door de eindtemperatuur, maar door het temperatuurverschil binnen de wand. Bij snel opwarmen of afkoelen ontstaan druk- en trekspanningen die de sterkte van het materiaal kunnen overschrijden, waarna de kroes scheurt. De thermoschockbestendigheid, beschreven in DIN 51068, is daarom bepalend voor de levensduur. De fabrikant geeft de volgende maximale opwarmsnelheden:
Boven 400 °C verdienen de afgeronde gloeischalen (type 33 en 33 D) volgens de fabrikant de voorkeur boven de hoekige uitvoering (type 33 C), omdat de vorm, de hoeken en de overgangen de levensduur bepalen. Methoden die kroezen in een oven laten plaatsen die al op temperatuur is, brengen een hoger risico op thermische schok met zich mee; kies in dat geval een kroes met een goede thermoschockbestendigheid en vul deze gelijkmatig.
In een moffeloven wordt de kroes gelijkmatig en regelbaar opgewarmd; dat is de gangbare keuze voor verassen en gloeien tot constante massa. Meer over ovens en de temperatuurbereiken van droogstoof, incubator en moffeloven vindt u in het artikel laboratorium oven en laboratorium incubator. Boven een gasvlam rust de kroes in een keramische driehoek; zie pijpaardedriehoek in het artikel over statiefmateriaal en het artikel over laboratoriumbranders voor de brandertypen. Verhit boven een vlam eerst met een kleine vlam en bouw de temperatuur geleidelijk op, zodat de kroes niet plaatselijk oververhit raakt.
Gloei een nieuwe of schoongemaakte kroes vóór het eerste gebruik uit bij de temperatuur waarop u gaat werken, laat af in een exsiccator, en weeg. Herhaal dit tot de massa constant is: twee opeenvolgende wegingen mogen niet meer verschillen dan uw methode toestaat. Bij goede laboratoriumkroezen is dit gedrag een kwaliteitseis: de fabrikant test dat de massa bij uitgloeien niet meer dan 0,1 mg per 10 g materiaal verandert. Raak de kroes daarna niet meer met blote vingers aan, maar gebruik een tang. Voor de weging is een analytische balans nodig; zie ook de balans keuzewijzer.
Voor het afkoelen geeft de fabrikant twee richtlijnen. Gebruik alleen voorverwarmde kroezentangen, zodat de kroes niet lokaal wordt afgekoeld. Leg een hete kroes alleen neer op poreus keramisch materiaal, zoals gerecristalliseerd siliciumcarbide (R-SiC) of aluminiumsilicaat, en niet op een koude metalen ondergrond of werkblad. Plaats de kroes daarna in een exsiccator met een droogmiddel zoals silicagel, zodat het gegloeide monster geen vocht opneemt vóór het wegen.
Organische resten brandt u uit in de moffeloven. Anorganische resten lost u bij porselein en aluminiumoxide op in verdund zuur, omdat beide materialen tegen zuren bestand zijn. Gebruik nooit fluorwaterstofzuur voor porselein, kwarts of aluminiumoxide. Voor platina gelden aparte reinigingsvoorschriften; raadpleeg daarvoor de leverancier van de kroes. De fabrikant wijst erop dat ook het reinigen invloed heeft op de levensduur van een kroes; vermijd dus agressieve methoden zoals krachtig schuren, die het glazuur kunnen beschadigen.
De meest voorkomende oorzaak van scheuren is thermische schok: te snel opwarmen, afkoelen op een koude ondergrond, een ongelijke vulling of hoekige vormen bij hoge temperaturen. Daarnaast kunnen chemische aantasting (fluorwaterstofzuur, gesmolten alkalizouten) en een te hoge temperatuur schade veroorzaken: boven 1000 °C verweekt het glazuur van porselein. Verkleuring van het glazuur na uitgloeien kan wijzen op een kwaliteitsprobleem of op reactie met het monster. Vervang een kroes met haarscheuren: de scheur verzwakt de wand en kan de kroes bij de volgende verhitting laten breken.
De smeltkroes is ook een onderdeel van analysemethoden buiten het gloeien en verassen. Bij thermogravimetrische analyse rust het monster in een kroes op een microbalans; aluminiumoxide is daarvoor de standaard en platina is voorbehouden aan metingen boven 1000 °C in inerte atmosfeer. Zie het artikel over TGA, DTA en simultane thermische analyse voor de meetprincipes en de keuze van het kroestype. Het kroesje voor thermische analyse is veel kleiner dan een gewone smeltkroes en wordt op de meetkop van het instrument geplaatst.
Bij smeltontsluiting wordt het monster met een smeltmiddel in een platina-, grafiet- of zirkoniumkroes gesmolten en daarna opgelost of tot glasparel gegoten. Deze methode wordt beschreven in het artikel over destructiemethoden in het laboratorium.
Een smeltkroes is na het gloeien nog lang heet, zonder dat u dat aan de buitenkant ziet. Neem daarom de volgende maatregelen:
Ja, dat is gangbare laboratoriumpraktijk, mits u langzaam begint en de kroes in een keramische driehoek plaatst. De opwarmsnelheid van een vlam is nauwelijks te regelen en dus een grotere belasting dan een moffeloven; kies voor kritische bepalingen daarom de moffeloven. Blijf onder de maximumtemperatuur van 1000 °C voor geglazuurd porselein.
Een Conradson-kroes is een porseleinen kroes volgens ASTM D 189-65, die wordt gebruikt bij de bepaling van het koolresidu van aardolieproducten. In het programma van Haldenwanger komt dit overeen met maat 2 van de lage vorm.
Een verbrandingsschuitje is een langwerpig, schuitvormig keramisch vaatje voor het verhitten van monsters. Haldenwanger levert geglazuurde en ongeglazuurde uitvoeringen tot 1000 °C en noemt ze in het programma voor de bepaling van koolstof en zwavel, samen met ongeglazuurde harde porseleinen buizen die tot 1400 °C bruikbaar zijn.
Voor het smelten van deze metalen worden meestal grafietkroezen gebruikt, in een inerte of reducerende atmosfeer. Porseleinen en kwartsglazen kroezen zijn hiervoor niet bedoeld.
Gebruik een kroezentang, zoals een uitvoering van roestvrij staal, en verwarm de tang voor. Een voorverwarmde tang voorkomt dat de hete kroes plaatselijk wordt afgekoeld en scheurt.
Het smeltpunt van hoogzuiver aluminiumoxide ligt volgens de fabrikant boven 2000 °C. De maximale gebruikstemperatuur ligt lager: circa 1800 °C voor de dichte kwaliteit Alsint 99.7 en circa 1700 °C voor de poreuze uitvoering.
Tot de massa constant is. Gloei de kroes bij de meettemperatuur, laat af in een exsiccator, weeg, en herhaal dit tot twee opeenvolgende wegingen binnen de afwijking van uw methode liggen. Een vaste tijdsduur is niet te geven; die hangt af van kroes, oven en methode.
Ja. Keramische kroezen zijn herbruikbaar zolang glazuur en wand intact zijn en er geen haarscheuren of aantasting zichtbaar zijn. Platina kroezen zijn bij correcte behandeling langdurig herbruikbaar. Bepaal na reiniging altijd opnieuw de taramassa.
Bent u op zoek naar materialen voor gloei-, verassings- of smeltwerk? Bekijk het assortiment kroezen en indampschalen, ovens en incubatoren, exsiccatoren en tangen en scharen, of neem contact op voor advies over het juiste kroesmateriaal voor uw toepassing.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is bedoeld als algemene technische toelichting. De genoemde temperaturen en eigenschappen zijn richtwaarden en kunnen afwijken per fabrikant, kwaliteit, uitvoering en toepassing. Canidae Seal B.V. / Labvakhandel.nl aanvaardt geen aansprakelijkheid voor de toepassing van deze informatie in specifieke analytische of industriële situaties. Raadpleeg voor uw eigen toepassing altijd de geldende normen, vakliteratuur en de documentatie van fabrikant en apparatuur.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
