De gasmeetspuit is een glazen precisie-instrument waarmee het volume van een gas direct en zonder hulpvloeistof kan worden afgelezen. Het instrument bestaat in twee duidelijk verschillende uitvoeringen: de klassieke volumetrische gasmeetspuit (in de Engelstalige literatuur ook wel gas burette of gas syringe genoemd), waarmee gasontwikkeling bij chemische reacties wordt gevolgd, en de gastight syringe, een kleine precisiespuit voor het exact injecteren of bemonsteren van gas. Beide uitvoeringen werken op hetzelfde grondprincipe: een nagenoeg wrijvingsloos passende zuiger in een gekalibreerde glazen cilinder, waardoor het gasvolume wordt afgelezen aan de positie van de zuiger op een externe schaalverdeling. De gasmeetspuit hoort tot de klassieke instrumenten van de gasometrie en wordt vaak gecombineerd met een gasontwikkelaar zoals het toestel van Kipp of met andere apparaten waarmee gas wordt geproduceerd.
Het meetprincipe van de gasmeetspuit is mechanisch en direct: gas dat de cilinder binnenstroomt drukt de zuiger naar buiten, gas dat de cilinder verlaat trekt de zuiger naar binnen. De afgelegde weg van de zuiger is recht evenredig met het volumeverschil. Doordat de zuiger en cilinder met zeer kleine speling op elkaar zijn geslepen of door een PTFE-afdichtring zijn afgedicht, ontstaat een gasdichte afsluiting waarbij wrijving tegelijkertijd minimaal blijft. Een ideaal werkende gasmeetspuit beweegt al bij drukverschillen van enkele millibar.
De cilinder draagt een schaalverdeling die direct in milliliter is geijkt. De positie van het vlak van de zuiger aan de gaszijde geeft het ingesloten gasvolume aan. Doordat de meting bij atmosferische druk plaatsvindt (de zuiger beweegt vrij), is geen correctie voor inwendige druk nodig zolang het gas in evenwicht is met de omgeving. Wel moet bij precieze metingen de heersende temperatuur en luchtdruk worden genoteerd voor toepassing van de algemene gaswet.
Een klassieke volumetrische gasmeetspuit bestaat uit een paar duidelijk te onderscheiden onderdelen:
Volumes van 50, 100 en 250 mL zijn gangbaar voor schoolgebruik en onderzoek; voor specifieke toepassingen bestaan uitvoeringen tot 500 mL of meer. De typische schaalverdeling is 1 mL, waarbij afgelezen wordt tot op een halve milliliter nauwkeurig. De totale lengte ligt tussen 250 en 400 mm.
De volumetrische gasmeetspuit en de gastight syringe lijken oppervlakkig op elkaar maar zijn ontworpen voor heel verschillende doelen. De volumetrische uitvoering is gemaakt om gasvolumes vanaf tientallen tot honderden milliliter te meten; de gastight syringe is een injectiespuit waarbij de afdichting tegen lekkage van een paar microliter al doorslaggevend is. In de praktijk wordt de term "gasmeetspuit" in het Nederlandse onderwijs vooral gebruikt voor de eerste; "gastight syringe" wordt overwegend gebruikt voor de Hamilton- en vergelijkbare precisiespuiten.
De klassieke toepassing van de volumetrische gasmeetspuit is het volgen van de snelheid waarmee een chemische reactie gas produceert. Door op vaste tijdstippen het volume af te lezen ontstaat een V-t-curve waaruit de reactiesnelheid kan worden afgeleid. Voorbeelden van reacties die zich uitstekend lenen voor deze meting zijn de ontleding van waterstofperoxide met behulp van katalase of mangaan(IV)-oxide, de reactie van marmer of krijt met verdund zoutzuur, en de reactie van magnesium met zoutzuur. De helling van de V-t-curve is in het beginstadium van de reactie evenredig met de momentane reactiesnelheid; door variatie van concentratie, temperatuur of katalysator kunnen orde, snelheidsconstante en activeringsenergie experimenteel worden bepaald.
In het scheikundeonderwijs is de gasmeetspuit een populair instrument omdat het effect direct zichtbaar is: leerlingen zien de zuiger letterlijk naar buiten bewegen tijdens de reactie. Klassieke demonstraties zijn de ontleding van waterstofperoxide door gist (katalase) of door mangaan(IV)-oxide, de ontleding van natriumwaterstofcarbonaat met zuur, en de reactie tussen zink en zoutzuur. De gasmeetspuit hoort tot de basis-uitrusting in een goed uitgerust scheikundelokaal; zie ook de overkoepelende toelichting op laboratoriumapparatuur voor scholen.
Een historisch belangrijke toepassing is de bepaling van de moleculaire massa volgens de methode van Victor Meyer, waarbij een kleine hoeveelheid vluchtige vloeistof wordt verdampt en het verdrongen luchtvolume met een gasmeetspuit wordt gemeten. Uit volume, temperatuur en druk volgt het aantal mol via de algemene gaswet, en daaruit de molmassa.
Bij eudiometrie wordt een gasmengsel kwantitatief geanalyseerd door selectief componenten te laten reageren of absorberen, en het volumeverschil voor en na te meten. De gasmeetspuit fungeert hierbij als eudiometerbuis-vervanger. Een verwant historisch instrument voor water-elektrolyse is het toestel van Hofmann.
Voor het injecteren van een nauwkeurig bekend gasmonster in een gaschromatograaf wordt de gastight syringe gebruikt. Typische injectievolumes liggen tussen 50 µL en 1 mL. De PTFE-afdichting zorgt ervoor dat het volume ook bij contact met dampen van organische oplosmiddelen niet wegloopt of door diffusie verandert. Voor headspace-analyse, waarbij de gasfase boven een vloeistof in een gesloten vial wordt bemonsterd, wordt vaak een verwarmde gastight syringe gebruikt om condensatie tijdens transport tegen te gaan.
In de organometaalchemie en de katalyse worden gastight syringes gebruikt om kleine volumes oplossing of reagens over te brengen onder uitsluiting van luchtzuurstof, vaak in combinatie met Schlenk-techniek. De spuit dient hier dan niet zozeer om gas te meten maar om een vloeistof gasdicht over te brengen via een septum.
Een eenvoudige meetopstelling bestaat uit een reactievat (vaak een erlenmeyer of een rondbodemkolf) afgesloten met een doordringende stop, een gasdichte slang naar de gasmeetspuit, en de gasmeetspuit zelf horizontaal opgehangen in een statief. Tussen reactievat en spuit is een kraan handig om de spuit voorafgaand aan de meting in de nulstand te zetten. Voor het volgen van de reactie is een chronometer of stopwatch nodig; bij langzamere reacties volstaat een klok.
Aandachtspunten bij het opbouwen van de opstelling:
Een goed werkende gasmeetspuit hoort de zuiger in elke positie ongeveer vast te houden zonder weg te zakken of terug te schieten. De eenvoudigste lektest is: trek de zuiger naar 50 mL, sluit de kraan, en laat de spuit horizontaal staan. Bij een gasdichte spuit beweegt de zuiger over een periode van enkele minuten niet meer dan een fractie van een milliliter. Beweegt de zuiger snel terug, dan is er lekkage langs de zuigerwand of via de kraan. Bij geslepen-glas-zuigers helpt het soms om een dunne film siliconenvet (op een gangbare smeerpunt) aan te brengen; bij PTFE-zuigers is dat juist contra-productief.
De meting met een gasmeetspuit is een meting bij omgevingstemperatuur en omgevingsdruk. Voor vergelijkingen tussen experimenten of voor het herleiden naar standaardomstandigheden geldt de algemene gaswet pV = nRT. Bij precieze metingen wordt de temperatuur van de gasmeetspuit zelf gemeten, niet die van het reactievat: het gas dat door de slang stroomt heeft zich tot omgevingstemperatuur ingesteld tegen de tijd dat het de spuit bereikt. Voor de temperatuurmeting in het laboratorium is de keuze van de juiste thermometer van belang.
Voor de eerste meting wordt de zuiger op een vooraf gedefinieerd nulpunt geplaatst (vaak het nulstreepje, soms een vrij gekozen positie zoals 10 of 20 mL om mogelijk volume-verlies aan het begin van de reactie te kunnen volgen). Door de kraan te openen wordt het systeem in evenwicht met de atmosfeer gebracht; daarna wordt de kraan gesloten en begint de meting. De aflezing volgt aan de rand van de zuiger waar deze het glas raakt, op ooghoogte om parallaxfouten te vermijden.
Een gasmeetspuit wordt na gebruik gereinigd met een passend oplosmiddel (water voor wateroplosbare residuen, gevolgd door aceton of ethanol voor snelle droging) en daarna omgekeerd uit laten lekken. Verwarmen in een droogstoof boven 50 °C wordt voor klassieke geslepen-glas-modellen ontraden om de pasvorm tussen zuiger en cilinder niet te verstoren. Bewaar de gasmeetspuit liggend in een speciaal foedraal of vakdoosje; rechtopstaand opbergen kan op termijn drift in de zuigerpositie veroorzaken.
De gasmeetspuit is niet de enige manier om een gasvolume of een hoeveelheid gas te bepalen. Welke methode geschikt is, hangt af van het volume, de gewenste nauwkeurigheid, de chemische aard van het gas en het beschikbare instrumentarium.
Voor klassieke kinetiek-experimenten in het onderwijs blijft de gasmeetspuit de eenvoudigste en meest aanschouwelijke methode. Voor industriële toepassingen met continue gasstromen wordt vrijwel uitsluitend met massflow-meters of bubbel-flowmeters gewerkt. Een alternatief gebaseerd op massa is de gravimetrische analyse, waarbij niet het volume maar het gewichtsverlies van het reactievat wordt gevolgd.
De gasmeetspuit is in beginsel een veilig instrument, maar er zijn enkele specifieke risico's waar bij gebruik rekening mee moet worden gehouden:
De gasmeetspuit en haar voorlopers ontstonden in de negentiende eeuw, in dezelfde periode waarin de moderne gaswetten werden geformuleerd door Gay-Lussac, Avogadro en anderen. Voor de kwantitatieve gasanalyse waren betrouwbare volumetrische instrumenten onmisbaar. De vroege uitvoeringen waren vaak met kwik gevulde eudiometerbuizen, waarin de zuigerfunctie werd vervuld door een kwikkolom. Het gebruik van een mechanische glazen zuiger als alternatief voor de kwikkolom dateert van begin twintigste eeuw en hangt samen met de opkomst van nauwkeurig geslepen glaswerk in de organische chemie. Het instrument paste perfect bij de meetbehoefte van de groeiende reactiekinetiek, zoals die werd ontwikkeld door Arrhenius en Van 't Hoff. Tot ver in de twintigste eeuw bleef de gasmeetspuit standaarduitrusting in elk goed uitgerust laboratorium. Sinds de jaren tachtig is de Hamilton-stijl gastight syringe, met PTFE-afgedichte zuiger, de dominante uitvoering voor analytische toepassingen geworden, vooral door het succes van de gaschromatografie.
In de praktijk van vandaag staat de klassieke volumetrische gasmeetspuit naast andere klassieke instrumenten zoals het toestel van Kipp, het toestel van Hofmann, de Thiele-buis, het Dean-Stark-apparaat en de Soxhlet-extractor als pijler van de klassieke chemische practica.
De gasmeetspuit functioneert zelden geheel alleen; ze maakt deel uit van een opstelling waarin meer instrumenten samenwerken. Veelvoorkomende combinaties:
De gasmeetspuit is daarmee meer een component in een meetketen dan een op zichzelf staand apparaat. Voor wie de opstelling wil professionaliseren is het de moeite waard om naar gecertificeerde, gekalibreerde uitvoeringen te kijken; voor onderwijsdoeleinden volstaan vaak eenvoudiger uitvoeringen met PTFE-zuiger die robuuster zijn in dagelijks gebruik.
Disclaimer: deze pagina geeft een algemene technische beschrijving van de gasmeetspuit en is geen vervanging voor de gebruiksaanwijzing van een specifieke uitvoering. Volg altijd de geldende veiligheidsinstructies van uw eigen instelling en de veiligheidsinformatiebladen van de gebruikte chemicaliën.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
