Metallografie is het onderdeel van de metaalkunde dat de inwendige opbouw van metalen en legeringen zichtbaar maakt en beschrijft. Een stukje metaal wordt doorgeslepen, ingebed, geslepen, gepolijst en geëtst, waarna onder de microscoop korrels, fasen, insluitsels en defecten te zien zijn. Die microstructuur verklaart waarom een onderdeel sterk, taai, hard of juist bros is, en of een warmtebehandeling of las is gelukt. Dit artikel beschrijft wat metallografisch onderzoek inhoudt, hoe een preparaat stap voor stap wordt gemaakt, welke etsmiddelen en microscopen worden gebruikt, wat er wordt gemeten en welke normen daarbij horen. De algemene werking en opbouw van de lichtmicroscoop staan in het artikel over microscopen; de vergelijking van microscooptypen in de microscoop-keuzewijzer.
Metallografie is de studie van de structuur van metalen en legeringen zoals die met het blote oog, een loep of een microscoop waarneembaar is. Het vakgebied omvat zowel het maken van het preparaat als het beoordelen en vastleggen van wat daarop te zien is. Het resultaat is een beeld van de microstructuur: de grootte en vorm van de korrels, de aanwezige fasen en hun verdeling, en afwijkingen zoals insluitsels, poriën en scheuren.
Metallografisch onderzoek is het onderzoek naar de microstructuur van een metaal of legering aan de hand van een geprepareerde doorsnede. Uit het werkstuk wordt een representatief monster genomen, dat wordt ingebed, vlak geslepen, spiegelglad gepolijst en in de meeste gevallen geëtst. Daarna wordt het oppervlak met een lichtmicroscoop of elektronenmicroscoop beoordeeld. Het onderzoek geeft antwoord op vragen als: heeft de warmtebehandeling de gewenste structuur opgeleverd, is de las volledig doorgelast, hoe dik is de harde laag en waardoor is dit onderdeel gebroken?
Het woord is samengesteld uit het Griekse metallon (metaal) en graphein (schrijven, beschrijven): letterlijk het beschrijven van metalen. Als grondlegger geldt de Engelsman Henry Clifton Sorby, die in 1863 in Sheffield voor het eerst gepolijst en geëtst staal onder de microscoop bestudeerde. Zijn werkwijze, een vlak oppervlak maken en dat met een zuur aantasten, is in de kern nog steeds de methode van vandaag.
Metallurgie is het brede vakgebied van het winnen, zuiveren, legeren en verwerken van metalen. Metallografie is daarbinnen de onderzoeksmethode die de structuur van het eindresultaat zichtbaar maakt. Materialografie is de verzamelnaam voor dezelfde werkwijze toegepast op alle vaste materialen: naast metalen ook keramiek, hardmetaal, kunststoffen, composieten en elektronische componenten. De preparatiestappen zijn gelijk; verbruiksmaterialen, krachten en tijden worden aan het materiaal aangepast.
Een metallografisch laboratorium voert doorgaans de volgende onderzoeken uit:
De chemische samenstelling van het metaal valt er strikt genomen niet onder. Die wordt bepaald met röntgenfluorescentie (XRF), vonkemissiespectrometrie of ICP-OES, en vult het metallografische beeld aan.
Metallografie maakt de microstructuur zichtbaar: de opbouw van een metaal op een schaal van ongeveer één micrometer tot enkele millimeters. Een metaal dat er van buiten egaal uitziet, blijkt inwendig te bestaan uit talloze kleine kristallen met daartussen grenzen, uitscheidingen en soms verontreinigingen. Die opbouw ontstaat bij het stollen en verandert door walsen, smeden, lassen en warmtebehandelen.
De microstructuur is het geheel van korrels, fasen, uitscheidingen en defecten waaruit een metaal is opgebouwd, met hun grootte, vorm, onderlinge verdeling en oriëntatie. Twee stukken staal met exact dezelfde chemische samenstelling kunnen een volledig verschillende microstructuur hebben, en daarmee ook verschillende eigenschappen. Langzaam afgekoeld staal is zacht en goed te bewerken; hetzelfde staal dat in water is afgeschrikt, is hard en bros. De samenstelling zegt dus wat erin zit, de microstructuur zegt hoe het is gerangschikt.
Een korrel is een gebiedje waarin de atomen in één doorlopend kristalrooster zijn gerangschikt. Bij het stollen groeien vanuit vele kiemen tegelijk kristallen, elk met een eigen oriëntatie. Waar twee kristallen elkaar raken, ontstaat een korrelgrens: een smalle overgangszone van enkele atoomlagen waarin het rooster verstoord is. Korrelgrenzen zijn chemisch reactiever dan het inwendige van de korrel. Daardoor worden zij bij het etsen het eerst aangetast en verschijnen zij onder de microscoop als donkere lijnen.
Een fase is een gebied met een eigen kristalstructuur en samenstelling. De meeste technische legeringen bestaan uit twee of meer fasen. Welke fasen bij welke temperatuur en samenstelling stabiel zijn, staat in het fasediagram van de legering; het algemene begrip fase wordt uitgelegd in aggregatietoestanden en faseovergangen. De tabel geeft de belangrijkste structuurbestanddelen van staal.
Bij roestvast staal bepaalt de fase ook de indeling in soorten: austenitisch, ferritisch, martensitisch en duplex. Die indeling en de bijbehorende kwaliteiten staan in roestvast staal: AISI- en EN-aanduidingen.
Naast korrels en fasen laat een preparaat afwijkingen zien die de kwaliteit van het materiaal bepalen:
Plastische vervorming van een metaal verloopt door het verschuiven van roosterfouten, dislocaties genoemd. Alles wat die beweging hindert, maakt het metaal sterker en harder. Korrelgrenzen zijn zulke hindernissen: hoe fijner de korrel, hoe meer grenzen en hoe hoger de vloeigrens. Dit verband staat bekend als de Hall-Petch-relatie, waarin de vloeigrens toeneemt met één gedeeld door de wortel uit de korreldiameter. Harde fasen zoals cementiet en martensiet verhogen de sterkte verder, maar verlagen de taaiheid. Insluitsels en poriën werken als beginpunt van scheuren en verlagen vooral de vermoeiingssterkte. Daarom is één blik op de microstructuur vaak voldoende om te verklaren waarom een onderdeel wel of niet aan de eisen voldoet.
Een metallografisch onderzoek verloopt in een vaste volgorde: monstername en doorslijpen, inbedden, slijpen, polijsten, reinigen, etsen en microscopisch beoordelen. Elke stap heeft één doel: de schade van de vorige stap verwijderen zonder zelf nieuwe schade toe te voegen. Het uiteindelijke oppervlak moet vlak, krasvrij en vrij van vervorming zijn, zodat het beeld de werkelijke structuur weergeeft en geen sporen van de preparatie. De algemene principes van het voorbereiden van monsters voor analyse staan in monstervoorbereiding.
De plaats en de richting van de doorsnede bepalen wat u te zien krijgt. Bij gewalst of gesmeed materiaal toont een langsdoorsnede de uitgerekte insluitsels en de vezelrichting, een dwarsdoorsnede de korrelgrootte en de randzone. Bij een las loopt de doorsnede dwars op de lasnaad, zodat lasmetaal, warmtebeïnvloede zone en basismateriaal in één vlak liggen. Bij schadeonderzoek wordt het monster zo genomen dat de scheur of het begin van de breuk in de doorsnede valt. Leg de positie vast met een foto of schets voordat u zaagt. Het uitnemen gebeurt met een natte doorslijpmachine met ruime koeling, zodat het materiaal niet warm wordt en de structuur niet verandert. Een aluminiumoxideschijf wordt gebruikt voor staal en andere ferrometalen, een siliciumcarbideschijf voor non-ferrometalen en een diamantschijf voor hardmetaal en keramiek. Brandsnijden en droog slijpen zijn ongeschikt, omdat de hitte de structuur tot millimeters diep verandert.
Inbedden geeft het monster een handzame, gestandaardiseerde vorm, beschermt de randen tegen afronding en maakt het mogelijk kleine, dunne of grillige stukken vlak te slijpen. Gangbare diameters van de inbedvorm zijn 25, 30, 40 en 50 mm. Er zijn twee methoden.
Poreuze monsters, zoals gesinterde onderdelen en thermisch gespoten lagen, worden onder vacuüm met een dunvloeibare epoxyhars geïmpregneerd. De hars vult de poriën, zodat deze bij het slijpen niet uitbreken of dichtsmeren.
Slijpen maakt het oppervlak vlak en verwijdert de vervormde laag die bij het doorslijpen is ontstaan. Het gebeurt nat, op siliciumcarbidepapier met een steeds fijnere korrel. Een gangbare reeks is P220, P320, P600 en P1200, voor zachte metalen aangevuld met P2500. De gemiddelde korrel loopt daarbij terug van circa 68 micrometer bij P220 via 46 micrometer (P320), 26 micrometer (P600) en 15 micrometer (P1200) naar ongeveer 8 micrometer bij P2500. Bij handmatig slijpen draait u het preparaat na elke stap een kwartslag en slijpt u door tot alle krassen van de vorige stap zijn verdwenen. Elke korrel laat onder het zichtbare krasspoor een vervormde zone achter die ongeveer even diep is als de kras zelf; de volgende stap moet die zone volledig wegnemen. Water koelt, smeert en spoelt het slijpsel weg. Tussen de stappen wordt het preparaat afgespoeld, zodat grove korrels niet naar het fijnere papier worden meegenomen.
Polijsten verwijdert de laatste slijpkrassen en levert een spiegelend oppervlak. Het gebeurt op een draaiende schijf met een polijstdoek waarop een diamantsuspensie of diamantpasta met smeermiddel is aangebracht. Een gebruikelijke opbouw is 9 micrometer, 3 micrometer en 1 micrometer diamant, op doeken die per stap zachter worden. Voor de hoogste eisen volgt een eindpolijststap met colloïdaal siliciumdioxide van ongeveer 0,04 micrometer of aluminiumoxide van 0,05 micrometer. Die laatste stap werkt deels chemisch en verwijdert de dunne vervormde toplaag. Te lang polijsten op een zachte doek geeft reliëf: harde fasen blijven staan, zachte fasen en de inbedhars slijten dieper uit. Naast mechanisch polijsten bestaan elektrolytisch polijsten, waarbij het oppervlak in een elektrolyt anodisch wordt opgelost, en vibratiepolijsten, dat een nagenoeg vervormingsvrij oppervlak geeft voor onderzoek met elektronendiffractie.
Na elke polijststap wordt het preparaat onder stromend water afgespoeld, daarna met ethanol of isopropanol overgoten en in een warme luchtstroom gedroogd. De alcohol verdringt het water, zodat er geen droogvlekken ontstaan. Preparaten met scheuren, poriën of een spleet tussen monster en hars worden enkele minuten in een ultrasoonbad met alcohol gereinigd, omdat achtergebleven polijstmiddel en water er later uitlopen en vlekken geven; de werking van ultrasoon reinigen staat in sonicatie in het laboratorium. Raak het gepolijste vlak niet met de vingers aan. Bewaar een afgewerkt preparaat droog en stofvrij, bij voorkeur in een exsiccator met droogmiddel, omdat een geëtst oppervlak aan de lucht binnen dagen kan aanlopen.
Een goed gepolijst metaaloppervlak weerkaatst het licht overal even sterk en toont daardoor vrijwel geen structuur. Etsen brengt contrast aan. Het etsmiddel tast korrelgrenzen, fasen en korrels met verschillende oriëntatie in verschillende mate aan. Er ontstaan minuscule hoogteverschillen en verschillen in reflectie, waardoor het opvallende licht plaatselijk wordt verstrooid in plaats van teruggekaatst. Die plekken zijn in de microscoop donker. Het preparaat wordt enkele seconden tot enkele minuten in het etsmiddel gedompeld of ermee bestreken, daarna direct met water en alcohol gespoeld en gedroogd.
De beoordeling begint altijd bij lage vergroting, zodat u een overzicht krijgt van het hele vlak en de representatieve en afwijkende plekken kunt aanwijzen. Daarna gaat u naar 100, 200 en 500 maal voor de details. Het is goed gebruik het preparaat eerst ongeëtst te bekijken, voor insluitsels, poriën en scheuren, en daarna geëtst voor de structuur. Opnamen worden gemaakt met een microscoopcamera en voorzien van een maatbalk, het etsmiddel, de vergroting en de plaats in het werkstuk. Zonder die gegevens is een microfoto later niet meer te interpreteren.
De preparatie van één monster vraagt, afhankelijk van materiaal en methode, ongeveer een half uur tot enkele uren. Doorslijpen en warm inbedden nemen samen ongeveer twintig minuten, slijpen en polijsten vijftien tot dertig minuten, etsen en microscopie nog eens een kwartier tot een uur. Koud inbedden in epoxyhars verlengt de doorlooptijd met de uithardtijd, vaak een nacht. Een eenvoudige beoordeling van een structuur of een laagdikte is daarmee binnen één werkdag mogelijk. Een volledig schadeonderzoek met meerdere doorsneden, hardheidsmetingen, elektronenmicroscopie en een rapport neemt doorgaans één tot enkele weken in beslag. Bij uitbesteding bepaalt de planning van het laboratorium de doorlooptijd; veel laboratoria bieden een spoedbehandeling aan.
Het etsmiddel wordt gekozen op het materiaal en op wat zichtbaar moet worden. De meeste etsmiddelen zijn oplossingen van een zuur, soms met een oxidator of een metaalzout, in water of alcohol. De tabel geeft een overzicht van veelgebruikte middelen. De genoemde samenstellingen zijn gangbare recepturen; de norm ASTM E407 en de documentatie van de leverancier van uw verbruiksmaterialen geven de volledige lijst.
Nital is een oplossing van salpeterzuur in alcohol, meestal ethanol, en is het meest gebruikte etsmiddel voor staal en gietijzer. De naam is een samentrekking van nitric acid en alcohol. Gangbaar is 2 of 3 procent: 2 of 3 ml geconcentreerd salpeterzuur aangevuld met ethanol tot 100 ml. Het zuur wordt altijd langzaam bij de alcohol gevoegd, nooit andersom. Nital tast de korrelgrenzen van ferriet aan en kleurt perliet, bainiet en martensiet donker. De etstijd ligt meestal tussen enkele seconden en een minuut. Mengsels met meer dan enkele procenten salpeterzuur in ethanol zijn niet stabiel; zij worden vers aangemaakt en niet in een afgesloten fles bewaard, omdat zich gas en druk kunnen opbouwen. Het zorgvuldig aanmaken van oplossingen wordt beschreven in oplossingen bereiden.
Zo kort als nodig is om de structuur duidelijk te zien. Het oppervlak verliest bij een juiste etsing zijn spiegelglans en wordt licht mat. In de praktijk etst u eerst kort, bekijkt u het resultaat onder de microscoop en etst u zo nodig na. Een te licht geëtst preparaat kan altijd worden bijgeëtst. Een te sterk geëtst preparaat toont verbrede korrelgrenzen, putjes en een donker, detailarm beeld; het moet dan opnieuw worden gepolijst, minimaal met de laatste stap, en daarna opnieuw geëtst.
Bij chemisch etsen wordt het preparaat in het etsmiddel gedompeld of ermee bestreken; de aantasting verloopt vanzelf. Bij elektrolytisch etsen is het preparaat de anode in een elektrolyt en wordt de aantasting met een gelijkspanning gestuurd. Dat is nodig bij corrosievaste materialen zoals roestvast staal en nikkellegeringen, die door gewone etsmiddelen nauwelijks worden aangetast. Bij kleuretsen ontstaat op het oppervlak een dunne laag waarvan de dikte per fase of korreloriëntatie verschilt. Door interferentie van het licht krijgt elke fase een eigen kleur, wat het onderscheid tussen fasen eenvoudiger maakt. Het elektrochemische principe van aantasting door oxidatie staat in oxidatie en reductie.
Ja, en voor een aantal bepalingen is dat zelfs voorgeschreven. Niet-metallische insluitsels, poriën, scheuren en de vorm van het grafiet in gietijzer zijn in het gepolijste, ongeëtste vlak het best te zien, omdat zij een andere reflectie hebben dan het omringende metaal. Ook laagdiktes en de aansluiting van coatings worden vaak ongeëtst gemeten. Etsen zou deze details juist maskeren of de randen aantasten.
Etsmiddelen bevatten geconcentreerde zuren en brandbare oplosmiddelen. Werk daarom altijd in een zuurkast, met veiligheidsbril, laboratoriumjas en handschoenen die tegen het betreffende zuur bestand zijn; de keuze van beschermingsmiddelen staat in persoonlijke bescherming in het laboratorium. Drie stoffen vragen bijzondere aandacht:
Lees voor elk bestanddeel het veiligheidsinformatieblad en voer gebruikte etsmiddelen gescheiden af volgens de regels voor laboratoriumafval.
Voor metallografie gebruikt u een lichtmicroscoop voor opvallend licht, ook metaalmicroscoop of metallurgische microscoop genoemd, met vergrotingen van 50 tot 1000 maal. Voor overzichten en breukvlakken dient een stereomicroscoop, voor details kleiner dan ongeveer een halve micrometer een rasterelektronenmicroscoop.
Metaal laat geen licht door. Een biologische microscoop, die het preparaat van onderaf doorlicht, geeft daarom alleen een zwart silhouet. In een metaalmicroscoop wordt het licht via een halfdoorlatende spiegel door het objectief zelf op het preparaat gestuurd. Het objectief werkt dus tegelijk als condensor. Het teruggekaatste licht gaat door hetzelfde objectief naar het oculair of de camera. Vlakke, spiegelende delen zijn licht; aangetaste korrelgrenzen, krassen en poriën verstrooien het licht en zijn donker. Het verschil met doorvallend licht komt ook aan bod in het artikel over de helderveldmicroscoop.
Bij een rechtopstaande microscoop ligt het preparaat op de tafel met het gepolijste vlak naar boven, onder het objectief. Het vlak moet dan precies haaks op de optische as staan; daarvoor wordt het preparaat met een handpers in boetseerklei op een objectglas gedrukt. Bij een omgekeerde microscoop, naar de Franse metaalkundige Le Chatelier, zitten de objectieven onder de tafel en ligt het preparaat met het gepolijste vlak naar beneden op een opening in de tafel. Het vlak staat daardoor vanzelf haaks, ook bij zware of onregelmatige stukken. In laboratoria die veel preparaten beoordelen, is de omgekeerde uitvoering daarom de gangbare keuze.
De meeste beoordelingen gebeuren tussen 50 en 500 maal. Korrelgrootte en insluitsels worden volgens de normen bij 100 maal beoordeeld. Fijne structuren zoals perlietlamellen, ontlaten martensiet en kleine uitscheidingen vragen 500 tot 1000 maal, bij de hoogste vergroting met een olie-immersieobjectief. Het oplossend vermogen van de lichtmicroscoop houdt op bij ongeveer 0,2 tot 0,3 micrometer; een hogere vergroting levert daarna geen extra detail meer op.
Wanneer de details kleiner zijn dan het oplossend vermogen van de lichtmicroscoop, wanneer een ruw breukvlak met grote scherptediepte moet worden bekeken of wanneer de samenstelling van een deeltje moet worden bepaald. De rasterelektronenmicroscoop (SEM) geeft vergrotingen tot ver boven 10.000 maal; de werking staat in elektronenmicroscopie. Met een EDX-detector wordt in dezelfde opstelling de elementsamenstelling van een insluitsel, een fase of een corrosieproduct gemeten. Elektronendiffractie (EBSD) brengt de oriëntatie van elke afzonderlijke korrel in kaart. Welke kristallijne fasen in het materiaal als geheel aanwezig zijn, wordt bepaald met röntgendiffractie (XRD). Oppervlaktetopografie op nanometerschaal is het terrein van atomaire-krachtsmicroscopie.
Kwantitatieve metallografie drukt de structuur uit in getallen: een korrelgroottegetal, een zuiverheidsklasse, een fase-aandeel in procenten, een laagdikte in micrometers of een hardheid. De metingen zijn vastgelegd in normen, zodat resultaten van verschillende laboratoria vergelijkbaar zijn. Tegenwoordig worden zij veelal uitgevoerd met beeldanalysesoftware op digitale opnamen.
De korrelgrootte wordt bepaald volgens ASTM E112 of, voor staal, ISO 643. Er zijn drie methoden:
Het resultaat wordt uitgedrukt als korrelgroottegetal G. Volgens ASTM geldt n = 2G−1, waarin n het aantal korrels per vierkante inch is bij 100 maal vergroting. Een hoger getal betekent dus een fijnere korrel.
Constructiestaal met een korrelgroottegetal van 5 of hoger wordt in veel productnormen als fijnkorrelig beschouwd.
De zuiverheidsgraad van staal wordt bepaald volgens ISO 4967 of ASTM E45. Een gepolijste, ongeëtste langsdoorsnede wordt bij 100 maal vergroting vergeleken met standaardbeelden. De insluitsels worden ingedeeld in vier hoofdtypen: type A (sulfiden, langgerekt en vervormbaar), type B (aluminaten, in rijen van hoekige deeltjes), type C (silicaten, langgerekt en donker) en type D (bolvormige oxiden). Per type wordt een klasse toegekend voor de dunne en de dikke reeks. Voor kogellagerstaal, verenstaal en andere op vermoeiing belaste toepassingen gelden hiervoor strenge eisen.
Het volumeaandeel van een fase is gelijk aan het oppervlakteaandeel in een willekeurige doorsnede. Het wordt bepaald door puntentelling volgens ASTM E562, waarbij een raster over het beeld wordt gelegd en het aantal rasterpunten op de betreffende fase wordt geteld, of met beeldanalyse op basis van grijswaarde of kleur. Voorbeelden zijn het ferrietgehalte in duplex roestvast staal en in lassen, het perlietaandeel in constructiestaal, het aandeel restausteniet en de porositeit van gietstukken en gesinterde onderdelen.
De dikte van een metallische laag of oxidelaag wordt op een dwarsdoorsnede gemeten met een meetoculair of beeldanalyse, volgens ISO 1463. De methode geldt als referentie voor niet-destructieve laagdiktemeters. Voor een betrouwbare meting moet de rand scherp blijven; het monster wordt daarom in een harde hars met weinig krimp ingebed of vooraf van een steunlaag voorzien. De ontkolingsdiepte van staal wordt bepaald volgens ISO 3887, aan de hand van de afname van het perlietaandeel naar de rand of met een hardheidsverloop.
Hardheidsmeting vult het beeld aan met een getal. Op een metallografische doorsnede wordt vrijwel altijd de Vickers-methode volgens ISO 6507 gebruikt: een diamanten piramide wordt met een bekende kracht in het oppervlak gedrukt en de diagonalen van de indruk worden onder de microscoop gemeten. Bij microhardheidsmeting, met testkrachten van enkele grammen tot enkele honderden grammen, is de indruk zo klein dat afzonderlijke fasen, dunne lagen en de warmtebeïnvloede zone van een las kunnen worden gemeten. Een reeks indrukken van de rand naar de kern geeft het hardheidsverloop. Bij gecarboneerd en gehard staal volgt daaruit de inhardingsdiepte: de afstand tot het oppervlak waar de hardheid is gedaald tot 550 HV, bepaald volgens ISO 18203.
De vorm, verdeling en grootte van het grafiet worden op het gepolijste, ongeëtste preparaat bij 100 maal vergroting vergeleken met de referentiebeelden van ISO 945-1. De norm onderscheidt zes grafietvormen, van lamellair (vorm I, grijs gietijzer) tot bolvormig (vorm VI, nodulair gietijzer). Bij nodulair gietijzer wordt bovendien het percentage goed gevormde bolletjes bepaald, de nodulariteit. Na etsen met Nital wordt de matrix beoordeeld op het aandeel ferriet en perliet.
Metallografie wordt toegepast in de kwaliteitscontrole van metaalproducten, bij het vrijgeven van warmtebehandelingen en lassen, in schadeonderzoek en bij de ontwikkeling van nieuwe legeringen en productieprocessen. Gebruikers zijn staalbedrijven, gieterijen, harderijen, de automobiel- en luchtvaartindustrie, constructiebedrijven, keuringsinstanties, onderzoeksinstituten en opleidingen.
Na harden en ontlaten toont het preparaat of de structuur volledig martensitisch is, of er restausteniet of ongewenst bainiet aanwezig is en of de rand is ontkoold. Bij carboneren, nitreren en inductieharden worden de laagdikte en het hardheidsverloop gemeten. Bij gloeien wordt gecontroleerd of de korrel niet te grof is geworden. De temperaturen waarbij de omzettingen in een staalsoort plaatsvinden, worden gemeten met dilatometrie; het metallografische beeld bevestigt vervolgens welke fasen daadwerkelijk zijn gevormd.
Een dwarsdoorsnede van een las wordt geslepen en met een macro-etsmiddel behandeld, waarna de opbouw met het blote oog of bij lage vergroting zichtbaar is: de afzonderlijke lasrupsen, de inbranding in het basismateriaal, de warmtebeïnvloede zone en fouten zoals bindingsfouten, onvolkomen doorlassing, poriën, slakinsluitingen en scheuren. Het onderzoek is beschreven in ISO 17639 en maakt deel uit van de kwalificatie van lasmethoden en lassers. Een hardheidsverloop over de las en de warmtebeïnvloede zone laat zien of er harde, scheurgevoelige zones zijn ontstaan.
Bij een gebroken, gescheurd of gecorrodeerd onderdeel wordt eerst het breukvlak onaangetast bekeken met stereomicroscoop en elektronenmicroscoop; dit heet fractografie. Het breukbeeld laat zien of er sprake is van een taaie breuk, een brosse breuk of een vermoeiingsbreuk, en waar de breuk is begonnen. Daarna wordt door het beginpunt een doorsnede gemaakt. De microstructuur toont dan of het materiaal en de warmtebehandeling in orde waren, of de scheur door de korrels of langs de korrelgrenzen loopt en of er een materiaalfout, een lasfout of corrosie aan ten grondslag ligt. De uitkomst is de technische onderbouwing van een oorzaakanalyse; de methoden daarvoor staan in root cause analysis.
Bij staal draait het onderzoek vooral om de fasen: de verhouding ferriet en perliet, de aanwezigheid van martensiet of bainiet, carbiden, de korrelgrootte en de zuiverheid. Nital volstaat voor de meeste ongelegeerde en laaggelegeerde soorten. Bij aluminium is de matrix één fase en gaat de aandacht naar de korrelvorm, de intermetallische deeltjes, de porositeit van gietstukken en, bij gietlegeringen met silicium, de vorm van het eutectische silicium. Aluminium is zacht en smeert gemakkelijk; het vraagt lage drukken, fijne slijpstappen en een zorgvuldige eindpolijsting. De korrels worden zichtbaar gemaakt met het etsmiddel volgens Keller of door anodiseren volgens Barker, gevolgd door beoordeling in gepolariseerd licht, waarbij elke korrel een eigen kleur krijgt.
Ja. In opleidingen werktuigbouwkunde, materiaalkunde, lastechniek en laboratoriumtechniek is het maken en beoordelen van een slijpstuk een vast practicumonderdeel. Studenten vergelijken bijvoorbeeld normaal gegloeid, gehard en ontlaten staal van dezelfde samenstelling en zien zo direct het verband tussen warmtebehandeling, structuur en hardheid. Voor een eenvoudig practicum volstaan slijppapier in enkele korrels, een polijstmiddel, Nital en een microscoop met opvallend licht.
Klassieke metallografie is destructief: er wordt een monster uit het werkstuk gezaagd, waarna het onderdeel niet meer bruikbaar is. Daarom wordt in productie vaak met proefstukken, meegelopen proefstaven of een steekproef uit de partij gewerkt. Wanneer het onderdeel behouden moet blijven, bestaat er een vrijwel niet-destructieve variant.
Ambulante metallografie, ook mobiele metallografie of componentmetallografie genoemd, is metallografisch onderzoek ter plaatse aan een onderdeel dat niet kan worden doorgezaagd, zoals een stoomleiding, een ketel, een drukvat, een turbineas of een grote las. Met draagbare apparatuur wordt op het oppervlak een plekje van enkele vierkante centimeters geslepen, gepolijst en geëtst. De structuur wordt direct bekeken met een draagbare microscoop of vastgelegd in een replica. Er wordt slechts een fractie van een millimeter materiaal verwijderd, zodat het onderdeel in bedrijf kan blijven. De methode wordt veel gebruikt om kruipschade en veroudering te beoordelen van installaties die langdurig op hoge temperatuur werken.
Een replica is een afdruk van het geprepareerde en geëtste oppervlak. Een dunne kunststoffolie wordt met een oplosmiddel week gemaakt en op het oppervlak gedrukt, of er wordt een snel uithardende afdrukmassa aangebracht. Na het uitharden neemt de replica het reliëf van de etsing tot in detail over. De afdruk wordt meegenomen naar het laboratorium en daar onder de lichtmicroscoop of elektronenmicroscoop beoordeeld. De werkwijze is vastgelegd in ISO 3057.
Een preparatiefout, ook artefact genoemd, is een structuur die door de preparatie is ontstaan en niet in het materiaal aanwezig was. Het herkennen ervan voorkomt een verkeerde beoordeling. De tabel geeft de meest voorkomende fouten.
Metallografisch onderzoek is vastgelegd in internationale normen van ISO en ASTM International. In Nederland zijn de Europese en internationale normen verkrijgbaar via NEN. De tabel geeft de normen die in dit artikel zijn genoemd.
Een laboratorium dat metallografisch onderzoek voor derden uitvoert, kan daarvoor geaccrediteerd zijn volgens ISO 17025. In Nederland verleent de Raad voor Accreditatie die accreditatie. Meetmicroscopen en hardheidsmeters worden dan periodiek gecontroleerd met een objectmicrometer en referentieblokken; de achtergrond daarvan staat in kalibratie en verificatie.
Nee. Microscopie is de waarnemingstechniek; metallografie omvat daarnaast de monstername, de preparatie, het etsen en de interpretatie van de structuur in relatie tot samenstelling, bewerking en warmtebehandeling. Het grootste deel van het werk en van de kwaliteit van het resultaat zit in de preparatie, niet in het kijken.
Alle metalen en legeringen: staal, gietijzer, roestvast staal, aluminium, koper, messing, brons, titaan, nikkellegeringen, zink, magnesium, edelmetalen en soldeer. Met aangepaste verbruiksmaterialen geldt hetzelfde voor hardmetaal, keramiek, gesinterde materialen, thermisch gespoten lagen, composieten en printplaten met elektronische componenten.
Het monster moet in de inbedvorm passen en representatief zijn voor de plaats die u wilt beoordelen. In de praktijk is het te beoordelen vlak meestal 10 bij 10 tot 25 bij 25 mm en de hoogte 10 tot 20 mm. Grotere doorsneden, zoals een complete las in dikke plaat, worden niet ingebed maar als geheel vlak geslepen voor macro-onderzoek.
Niet rechtstreeks. Een ervaren beoordelaar kan uit de structuur wel een schatting maken, bijvoorbeeld van het koolstofgehalte van gegloeid staal aan de hand van het perlietaandeel. Voor een betrouwbare samenstelling zijn analysetechnieken nodig zoals röntgenfluorescentie, vonkemissiespectrometrie of ICP-OES; een overzicht staat in elementanalyse.
Metallografie beoordeelt een vlak geslepen en gepolijste doorsnede van het materiaal. Fractografie beoordeelt het ruwe, onbewerkte breukvlak zelf, om het breukmechanisme en het beginpunt van de breuk vast te stellen. In een schadeonderzoek worden beide gecombineerd: eerst het breukvlak, daarna de doorsnede.
Macro-etsen gebeurt op een grof geslepen vlak met een sterk etsmiddel en maakt structuren zichtbaar die met het blote oog te zien zijn, zoals de opbouw van een las, het vezelverloop in een smeedstuk en segregaties. Micro-etsen gebeurt op een gepolijst vlak met een mild etsmiddel en maakt de microstructuur zichtbaar voor beoordeling onder de microscoop.
Droog, stofvrij en met het gepolijste vlak vrij van contact. Een exsiccator met droogmiddel is de gebruikelijke bewaarplaats. Het vlak kan worden afgedekt met een beschermkapje. Ook dan loopt een geëtst oppervlak op den duur aan; voor een nieuwe beoordeling wordt het preparaat kort opnieuw gepolijst en geëtst. Leg de structuur daarom direct na het etsen vast in opnamen.
Voor metallografisch en materiaalkundig onderzoek vindt u bij Labvakhandel microscopen en microscoopcamera's, ultrasoonreinigers voor het reinigen van preparaten, chemicaliën zoals alcoholen en zuren, en exsiccatoren voor het droog bewaren van afgewerkte preparaten. Neem contact op voor advies over de inrichting van uw laboratorium of practicumlokaal.
Geschreven door Labvakhandel, specialist in laboratoriumbenodigdheden voor bedrijven en instellingen.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is bedoeld als algemene technische toelichting. Canidae Seal B.V. / Labvakhandel.nl aanvaardt geen aansprakelijkheid voor de toepassing van deze informatie in specifieke analytische, klinische of industriële situaties. Raadpleeg voor uw eigen toepassing altijd de geldende normen, vakliteratuur en de documentatie van fabrikant en apparatuur.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
