Elementanalyse bepaalt welke chemische elementen een monster bevat en in welke hoeveelheid. De keuze van de techniek hangt vooral af van twee dingen: welk element u zoekt en hoe laag de concentratie is. Metalen meet u anders dan koolstof, stikstof of zwavel, en een spoor in water vraagt een andere techniek dan een hoofdbestanddeel in een legering. Dit artikel geeft het overzicht en de keuzehulp: wat elementanalyse is, welke technieken er zijn en wat ze kunnen, hoe u een monster voorbereidt en hoe u de resultaten bewaakt. De uitwerking per techniek staat in de aparte artikelen waar dit overzicht naar verwijst.
Elementanalyse is het bepalen van de elementsamenstelling van een monster. Kwalitatief stelt u vast welke elementen aanwezig zijn, kwantitatief bepaalt u hoeveel. Het kan gaan om het totale gehalte van een element, om een spoor in water of voeding, of om de verhouding tussen koolstof, waterstof, stikstof en zwavel in een organische stof. De technieken vallen uiteen in twee groepen. Voor metalen en metalloïden gebruikt u atoomspectrometrie of röntgenfluorescentie, voor de lichte niet-metalen gebruikt u verbrandingsanalyse. Elementanalyse wordt ingezet in milieulaboratoria, de voedingsindustrie, de farmacie, de metaalindustrie en in materiaalonderzoek.
Een chemisch element is een soort atoom met een bepaald atoomnummer, dus met een vast aantal protonen in de kern. Een atoom is één deeltje van dat element. Het element koper bestaat dus uit koperatomen. De 118 bekende elementen staan geordend in het periodiek systeem; een snelle opzoektabel vindt u in de periodiek systeem generator. Bij elementanalyse bepaalt u het element, niet de verbinding waarin het zit. Wilt u weten in welke vorm een element voorkomt, bijvoorbeeld arseen(III) of arseen(V), dan heet dat speciatie.
Analytische chemie is het vakgebied dat stoffen identificeert en hun hoeveelheid bepaalt. Een chemische analyse doorloopt meestal dezelfde stappen: monsterneming, monstervoorbereiding, meting en berekening van het resultaat met een controle op de kwaliteit. Elementanalyse is een van de takken. De andere takken zijn de bepaling van moleculen en structuren met onder meer spectroscopie en massaspectrometrie. Een chemisch analist voert deze bepalingen uit, bewaakt de kwaliteit van de meting en rapporteert de resultaten.
Het totaalgehalte geeft aan hoeveel van een element in het monster zit, ongeacht de vorm. Speciatie scheidt de verschillende vormen van een element, wat belangrijk is wanneer de toxiciteit per vorm verschilt: arseen(III) is veel giftiger dan arseen(V), en chroom(VI) is genotoxisch terwijl totaalchroom dat verschil niet toont. Voor speciatie koppelt u een scheiding aan een element-detector, zoals ionenchromatografie of HPLC aan ICP-MS. De elementverdeling toont waar in een monster een element zit, bijvoorbeeld met een elementmap in EDX. Zie ook zware metalenanalyse in water.
De beperkingen van de technieken bepalen de keuze. AAS bepaalt metalen en metalloïden, maar geen koolstof, stikstof, zuurstof, fosfor, zwavel of halogenen. ICP-MS meet vrijwel alle elementen met een atoommassa boven ongeveer 6, maar niet de lichte elementen H, C, N, O en F en niet de edelgassen. XRF meet betrouwbaar vanaf natrium (atoomnummer 11), dus niet de lichtste elementen. EDX heeft moeite met lichte elementen, omdat de fluorescentieopbrengst daarvan laag is. Voor C, H, N en S is verbrandingsanalyse de aangewezen route. De vlamfotometer meet vooral alkali- en aardalkalimetalen zoals natrium, kalium, lithium en calcium.
De tabel zet de technieken naast elkaar. Ze verschillen in welke elementen ze bepalen, in de vorm waarin het monster aangeboden wordt en in de concentratie die ze aankunnen.
Alle drie bepalen ze elementen in een oplossing, maar ze verschillen in gevoeligheid en doorvoer. AAS meet één element per meting met een eigen lamp. ICP-OES en ICP-MS meten alle elementen tegelijk in een argonplasma, ICP-OES via de emissie en ICP-MS via de massa.
ICP-OES kiest u bij hogere concentraties in het mg/l-bereik, bij zware matrices met veel opgeloste stoffen en wanneer ICP-MS niet nodig is voor de vereiste detectiegrens. ICP-MS is nodig onder ongeveer 0,1 µg/l, bij isotoopanalyse, bij speciatie en wanneer de norm een detectiegrens vraagt die ICP-OES niet haalt. AAS blijft de kosteneffectieve keuze voor laboratoria die routinematig een beperkt aantal elementen bepalen in series van vergelijkbare monsters; grafietoven-AAS haalt sporenniveau zonder ICP-MS. Bij een groot aantal elementen per monster is de doorvoer van ICP in het voordeel.
Bij röntgenfluorescentie bestraalt u het monster met röntgenstraling, waarna elk element zijn eigen karakteristieke fluorescentiestraling uitzendt. Daaruit leest u de elementen en hun gehalte af. XRF meet betrouwbaar vanaf natrium en zwaarder, vaak tot in het ppm-bereik, en is niet-destructief. Het wordt gebruikt voor zware metalen in producten, legeringen en edelmetalen, bodem en sediment, coatings en kwaliteitscontrole van grondstoffen. Zie X-ray fluorescentie.
XRF analyseert een monster als geheel en laat het intact. EDX analyseert een klein oppervlak in een elektronenmicroscoop en kan de elementverdeling afbeelden, maar kwantificeert minder nauwkeurig. ICP meet een opgelost monster en bereikt de laagste detectiegrenzen, maar vraagt een destructie. XRF en EDX gebruikt u dus voor screening of voor de verdeling op het oppervlak, ICP voor sporen en nauwkeurige kwantificering.
Beide bepalen stikstof, waaruit u het eiwitgehalte van voeding en veevoer berekent, en worden internationaal als gelijkwaardig erkend. Kjeldahl werkt met natte destructie, destillatie en titratie. Dumas verbrandt het monster en meet de stikstof met een detector.
Voor AAS, ICP-OES en ICP-MS moet het monster als oplossing worden aangeboden. Vloeistoffen injecteert u direct of na verdunning en filtratie. Vaste monsters en biologisch materiaal moet u eerst volledig oplossen met een destructie. XRF, CHNS-analyse en Dumas vragen geen oplossing: u meet het vaste monster, vaak na malen of persen. Een onvolledige destructie geeft te lage gehalten, dus controleer of de matrix volledig is afgebroken. De algemene principes staan bij destructiemethoden; hoe u een monster eerst representatief en homogeen maakt, staat bij homogenisatie van monsters.
De keuze hangt af van de analiet, de matrix, de vereiste detectiegrens en de apparatuur.
Bij metalen in het spoorbereik, onder 10 µg/l, is de bemonstering vaak kritischer dan de meting zelf. Contaminatie en verlies aan de containerwand kunnen een fout van een factor 2 tot 10 geven die het laboratorium niet meer kan corrigeren. Gebruik daarom flessen van polyetheen met hoge dichtheid, polypropyleen of PTFE, want glas geeft zelf metalen af. Verzuur het monster om metalen in oplossing te houden. Let bij droge verassing op verlies van vluchtige elementen zoals arseen, kwik, seleen en lood, en gebruik bij die elementen een gesloten microgolfdestructie. Meer hierover staat bij zware metalenanalyse in water, monsterneming en asgehalte en gloeirest.
Bij verbrandingsanalyse weegt u slechts enkele milligrammen in, vaak in een tin- of zilvercapsule. Een weegfout werkt rechtstreeks door in het gehalte. Een analytische balans met de juiste leesbaarheid, een stabiele opstelling en gekalibreerde gewichten zijn daarom een voorwaarde. Zie de balans-keuzewijzer, het artikel over balansen en de SOP balanskalibratie.
Bij atoomspectrometrie kalibreert u met een reeks standaardoplossingen van bekende concentratie in een matrix die lijkt op het monster. Een interne standaard corrigeert voor drift en kleine verschillen in de monsteraanvoer. Heeft het monster een sterke matrix, dan kalibreert u met standaardadditie, waarbij u in het monster zelf kalibreert. Bij CHNS-analyse kalibreert u met gecertificeerde referentiestoffen van bekende samenstelling. Zie interne standaard, standaardadditie, kalibratielijn en lineariteit en kalibratie en verificatie.
De detectiegrens (LOD) is de laagste concentratie die u nog van de blanco kunt onderscheiden. De bepalingsgrens (LOQ) is de laagste concentratie die u met voldoende nauwkeurigheid kunt kwantificeren. Welke grens vereist is, volgt uit de norm of de specificatie. Is de vereiste grens niet haalbaar met de gekozen techniek, dan stapt u over op een gevoeliger techniek, bijvoorbeeld van ICP-OES naar ICP-MS. Zie detectielimiet en kwantificeringslimiet.
Bij AAS en vlamfotometrie komen chemische, spectrale en ionisatie-interferenties voor. Bij ICP-MS zijn polyatomaire interferenties een bekend probleem, zoals ArCl op massa 75 bij arseen; die onderdrukt u met een botsingscel of reactiegas. Een hoge zoutmatrix kan het signaal onderdrukken. De matrixinvloed bepaalt u met een blanco en met een spike; zie matrixeffecten en interferenties in ICP.
De norm hangt af van het element, de matrix en de toepassing. Raadpleeg altijd de actuele versie; een overzicht van normeringsinstanties vindt u bij normeringsinstanties. AOAC-methoden raadpleegt u bij AOAC International.
De vragen verschillen per sector, de technieken komen terug. De tabel toont per sector de gangbare vraag en techniek.
Dat hangt af van het aantal monsters, de gewenste detectiegrens en de beschikbare expertise. Bij regelmatige routinebepalingen met dezelfde matrix is een eigen instrument zinvol. Voor sporenanalyse, speciatie of incidentele vragen kan uitbesteden praktischer zijn. Is een geaccrediteerd resultaat nodig, bijvoorbeeld voor een lozingsvergunning of een productspecificatie, controleer dan of het laboratorium voor de betreffende bepaling geaccrediteerd is; zie ISO 17025. De analyse-instrumenten zelf zijn gespecialiseerde apparatuur van aparte leveranciers. Labvakhandel levert de laboratoriumbenodigdheden eromheen.
Hoe u een monster representatief maakt en in oplossing brengt, staat bij Monstervoorbereiding. Metalen en andere parameters in water, met de bijbehorende monsterneming en normen, staan bij Wateranalyse. Bij speciatie koppelt u een scheiding aan de element-detector; de scheidingstechnieken staan bij Scheidingstechnieken. Ionselectieve elektroden, voltammetrie en coulometrie staan bij Elektrochemie. Vocht-, vulstof- en asgehalte bepaalt u ook uit het massaverlies met TGA; zie Thermische analyse.
Voor het werk rondom elementanalyse levert Labvakhandel onder meer balansen voor nauwkeurig afwegen, ovens en incubatoren voor drogen en verassen, spuitfilters voor het wegfilteren van deeltjes en vials en flacons voor het aanleveren aan het instrument. Neem contact op voor advies over de juiste combinatie voor uw laboratorium.
Onderdeel van: Milieulaboratorium · Voedingslaboratorium · Farmaceutisch laboratorium
Geschreven door Labvakhandel, specialist in laboratoriumbenodigdheden voor bedrijven en instellingen.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is bedoeld als algemene technische toelichting. Canidae Seal B.V. / Labvakhandel.nl aanvaardt geen aansprakelijkheid voor de toepassing van deze informatie in specifieke analytische, klinische of industriële situaties. Raadpleeg voor uw eigen toepassing altijd de geldende normen, vakliteratuur en de documentatie van fabrikant en apparatuur.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
