Bijna elke bewerking in een laboratorium begint of eindigt met een scheiding. Een monster bevat meer dan de stof waarin u geïnteresseerd bent, een reactiemengsel bevat naast het product ook uitgangsstoffen en bijproducten, en een grondstof moet vaak eerst worden ontdaan van vocht of vaste deeltjes voordat u hem kunt meten. Een scheidingstechniek haalt de componenten van zo'n mengsel uit elkaar door gebruik te maken van een verschil in een fysische of chemische eigenschap, zoals deeltjesgrootte, dichtheid, kookpunt, oplosbaarheid of de mate waarin een stof zich aan een oppervlak hecht. Dit artikel geeft het overzicht. Het legt uit welke typen mengsels er zijn, beschrijft de acht basismethoden en de belangrijkste aanvullende technieken, helpt u bij de keuze voor een mengsel uit uw eigen praktijk en verwijst voor de details naar de artikelen over de afzonderlijke methoden.
Scheidingstechnieken, ook wel scheidingsmethoden genoemd, zijn werkwijzen om een mengsel te splitsen in zijn afzonderlijke stoffen of in fracties met een verschillende samenstelling. Alle methoden berusten op hetzelfde idee: de componenten van het mengsel gedragen zich in één opzicht verschillend, en dat verschil maakt u zichtbaar of groter. Het resultaat is zelden een volledig zuivere stof. Meestal ontstaat een verrijkte fractie, die u zo nodig met een tweede techniek verder zuivert.
In de chemie zijn scheidingstechnieken methoden waarmee u de bestanddelen van een mengsel van elkaar scheidt zonder dat de stoffen zelf veranderen. Het gaat dus om fysische scheidingen: de moleculen blijven wat ze zijn en komen alleen op een andere plaats of in een andere fase terecht. Dat onderscheidt scheiden van een chemische reactie, waarbij nieuwe stoffen ontstaan. Een uitzondering is precipitatie, waarbij een neerslagreactie het scheiden mogelijk maakt; die techniek staat verderop in dit artikel.
Bij scheiden gaat het om het uit elkaar halen van componenten, bij zuiveren om het verkrijgen van één stof met een hoge zuiverheid, en bij analyseren om vaststellen welke stoffen in een mengsel zitten en in welke hoeveelheid. De technieken lopen door elkaar. Chromatografie kan een stof preparatief zuiveren, maar ook een mengsel scheiden zodat u de componenten meet. Kristallisatie is een scheiding én een zuivering. Of een techniek bij u scheiden, zuiveren of analyseren is, hangt af van wat u met het resultaat doet.
Voordat u een techniek kiest, bepaalt u wat voor mengsel u heeft. Een zuivere stof bestaat uit één soort deeltjes en heeft vaste eigenschappen, zoals een scherp smeltpunt en kookpunt. Een mengsel bestaat uit meerdere stoffen die hun eigen eigenschappen behouden. Bij een homogeen mengsel ziet u geen onderscheid tussen de componenten, ook niet met een loep. Bij een heterogeen mengsel ziet u de componenten wel, of ze zijn met eenvoudige middelen zichtbaar te maken. De onderstaande tabel geeft de gangbare typen.
Het aantal soorten mengsels dat een leerboek noemt, verschilt. Vaak genoemd zijn vijf typen: oplossing, suspensie, emulsie, schuim en rook of nevel. Sommige bronnen tellen gasmengsels en legeringen apart mee, waardoor u op zeven of acht uitkomt. Belangrijker dan het getal is het onderscheid dat u maakt: weet u of de componenten vast, vloeibaar of gasvormig zijn en of u ze met het blote oog kunt onderscheiden, dan kunt u de techniek kiezen.
Bij vloeistoffen in het laboratorium spreekt men meestal van drie typen: de oplossing, waarin alles homogeen is, de suspensie, waarin vaste deeltjes zweven, en de emulsie, waarin druppels van een niet-mengbare vloeistof zijn verdeeld. Deze drie vragen om een andere aanpak. Een suspensie scheidt u mechanisch, bijvoorbeeld door filtreren. Een emulsie laat u vaak uit elkaar gaan door te laten staan of te centrifugeren. Een oplossing vraagt om een techniek die een verschil in kookpunt of oplosbaarheid benut.
In een homogeen mengsel is de samenstelling overal gelijk en zijn de componenten niet afzonderlijk zichtbaar, zoals zout in water. In een heterogeen mengsel verschilt de samenstelling per plaats en ziet u de componenten, zoals zand in water. Het onderscheid hangt mede af van de schaal waarop u kijkt: melk lijkt homogeen, maar bestaat uit vetdruppeltjes in water en is dus een emulsie. Voor de keuze van een scheidingstechniek is dat verschil belangrijk, omdat heterogene mengsels meestal met mechanische methoden zijn te scheiden en homogene mengsels niet.
Koffie is een mengsel. Gezette koffie bevat water, oplosbare stoffen uit de boon zoals cafeïne en zuren, en afhankelijk van de bereiding ook zwevende deeltjes en oliedruppeltjes. Filterkoffie wordt vaak als oplossing behandeld; espresso bevat zichtbaar meer fijne deeltjes en een schuimlaag. Het zetten zelf is een extractie: heet water trekt de oplosbare stoffen uit het koffiepoeder, waarna het filter het vaste restant tegenhoudt.
Wijn is in de regel een homogeen mengsel: een oplossing van onder meer ethanol, suikers, zuren en kleurstoffen in water. Heterogeen wordt wijn wanneer er een bezinksel in zit of wanneer het bruist, zoals bij mousserende wijn, waarbij koolstofdioxidebellen in de vloeistof zitten. Een bezinksel verwijdert u door te laten bezinken en voorzichtig af te schenken.
Suiker, in de zin van sacharose, is een zuivere stof: het bestaat uit één soort moleculen. Wat in de winkel als suiker wordt verkocht is bijna zuivere sacharose; bruine suiker bevat daarnaast stroopresten en is daarom een mengsel. Suikerwater is een oplossing, en dus een mengsel, ook al is de opgeloste stof zelf zuiver. Een zuivere stof herkent u in het laboratorium aan een scherp smeltpunt en kookpunt; hoe dat werkt leest u in het artikel over smeltpuntsbepaling.
Kraanwater is een homogeen mengsel: een oplossing van water met onder meer calcium, magnesium, hydrogencarbonaat, chloride en opgeloste gassen. Daarom verschilt het van gedestilleerd water, dat nauwelijks opgeloste stoffen bevat. De hoeveelheid opgeloste zouten bepaalt de hardheid, zie waterhardheid bepalen; de kwaliteitsklassen van water voor laboratoriumgebruik staan in het artikel over waterontharding en labwaterkwaliteiten.
Voor de meeste mengsels in het laboratorium en in het onderwijs volstaan acht basismethoden. De eerste drie scheiden mechanisch, de volgende twee thermisch en de laatste drie fysisch-chemisch. Elke methode benut één eigenschap waarin de componenten verschillen.
De acht scheidingsmethoden die in het onderwijs en in het basislaboratorium het vaakst worden genoemd zijn filtreren, bezinken en afschenken, centrifugeren, indampen, destilleren, extraheren, adsorberen en chromatograferen. Ze zijn hierboven in een tabel gezet met de eigenschap waarop ze berusten. Daarnaast bestaan er technieken die in een lijst van acht vaak ontbreken, zoals zeven, magnetisch scheiden, kristalliseren, precipiteren, sublimeren en membraanscheiding.
Telt een bron zeven scheidingsmethoden, dan ontbreekt in vergelijking met de lijst van acht één techniek, of zijn twee technieken samengevoegd, bijvoorbeeld bezinken en afschenken. Welke dat is, verschilt per bron. Wie voor een toets of examen leert, kan het beste de lijst gebruiken die in de eigen methode of syllabus staat.
Scheidingstechniek en scheidingsmethode zijn in de praktijk synoniemen, dus dit is dezelfde vraag als hierboven. Er bestaat geen vaste lijst van zeven: het getal volgt uit de indeling die een bron kiest. In dit artikel staan acht basismethoden in een tabel, aangevuld met de technieken die u verderop vindt.
Ook een lijst van zes scheidingsmethoden is een samengevatte variant. Een gangbare invulling is filtreren, bezinken, indampen, destilleren, extraheren en chromatograferen, soms aangevuld met zeven of magnetisch scheiden. Voor de keuze in een laboratorium maakt het aantal niet uit; het gaat om de eigenschap die verschilt tussen de componenten.
Zeven is een mechanische scheiding waarbij vaste deeltjes van verschillende grootte worden gescheiden met een zeef of gaas: kleine deeltjes gaan door de openingen, grotere blijven achter. De methode werkt alleen voor droge of vochtige vaste stoffen, bijvoorbeeld om zand van grind te scheiden of een poeder in korrelfracties te verdelen. Wie met de vraag bedoelt welke techniek in een lijst als nummer zeven staat, moet bedenken dat de nummering per bron verschilt; in de tabel hierboven is dat adsorberen.
Een volledige lijst bestaat niet, omdat er telkens nieuwe varianten bijkomen. De hoofdlijnen zijn wel vast. Mechanische scheidingen zijn filtreren, bezinken, afschenken, centrifugeren, zeven en magnetisch scheiden. Thermische scheidingen zijn indampen, destilleren en sublimeren. Fysisch-chemische scheidingen zijn extraheren, adsorberen, kristalliseren, precipiteren en chromatograferen. Daar komen de membraantechnieken en de elektroforese bij. Ze komen allemaal in de volgende hoofdstukken aan bod.
U kunt scheidingen indelen naar het principe waarop ze berusten. Mechanische scheidingen benutten een verschil in grootte of dichtheid en laten de stoffen onveranderd. Thermische scheidingen benutten een verschil in kookpunt of vluchtigheid en vragen warmte of vacuüm. Fysisch-chemische scheidingen benutten een verschil in oplosbaarheid, adsorptie of verdeling en gebruiken een extra fase of oplosmiddel. Daarnaast zijn er scheidingen op basis van lading en grootte, zoals elektroforese, en scheidingen met membranen.
Per eigenschap zijn de manieren: op deeltjesgrootte (filtreren, zeven, membranen), op dichtheid (bezinken, afschenken, centrifugeren), op kookpunt (destilleren, indampen), op oplosbaarheid (extraheren, kristalliseren, precipiteren), op aanhechting (adsorberen, chromatografie), op magnetisme (magnetisch scheiden) en op lading (elektroforese, ionenwisseling). Welke u kiest, hangt af van wat het mengsel aanbiedt en van wat u met het resultaat wilt.
Mechanische methoden scheiden stoffen zonder warmte of oplosmiddel en laten de componenten onveranderd. Ze werken voor heterogene mengsels, waarin de ene fase als deeltje, druppel of laag aanwezig is. Daarom zijn het vaak de eerste stappen in een scheiding: eerst de vaste deeltjes of de aparte laag verwijderen, daarna de rest met een verfijndere techniek.
Bij filtreren giet u een suspensie door een poreus materiaal, zoals filtreerpapier, glasvezel of een membraan. De vloeistof stroomt door en heet het filtraat; de vaste deeltjes die achterblijven vormen het residu. De poriegrootte bepaalt welke deeltjes u tegenhoudt. Onder zwaartekracht werkt filtreren langzaam; met een büchnertrechter en vacuüm gaat het aanzienlijk sneller. Een overzicht van de methoden, het filtermateriaal en de fouten die u kunt vermijden vindt u in het artikel over laboratoriumfiltratie. Welk systeem bij uw toepassing past, bepaalt u met de filtratie-keuzewijzer, en voor het papier zelf met de filterpapier-keuzewijzer.
Bij bezinken laat u een suspensie staan, waarna de zwaardere deeltjes door de zwaartekracht naar de bodem zakken. Bij afschenken, ook decanteren genoemd, giet u daarna de heldere vloeistof voorzichtig af zonder het bezinksel mee te nemen. De methode is eenvoudig en vraagt geen apparatuur, maar werkt alleen als de deeltjes zwaar genoeg zijn en u geen volledige scheiding nodig heeft: er blijft altijd wat vloeistof bij het bezinksel achter. Voor fijne deeltjes die niet vanzelf bezinken is centrifugeren geschikter. Voor grotere hoeveelheden zijn er decanteervaten.
Ja. Centrifugeren is een mechanische scheidingsmethode die berust op dichtheid, net als bezinken, maar dan versneld: het monster draait in een rotor en de middelpuntvliedende kracht drijft de zwaardere deeltjes naar de bodem van de buis. Wat u bij het afgieten overhoudt noemt u het supernatant, wat bezonken is de pellet. Gebruikers geven de snelheid bij voorkeur op als relatieve centrifugaalkracht (RCF) in plaats van toeren per minuut, omdat toeren niet aangeven hoe sterk de kracht werkelijk is: die hangt ook af van de straal van de rotor. De werking, de typen centrifuges en de veiligheidsregels leest u in het artikel over de laboratoriumcentrifuge; bij de keuze helpt welke centrifuge voor mijn toepassing, en voor het veilig gebruik en balanceren is er een SOP voor de centrifuge.
Filtreert u, dan heeft u een filter nodig dat is afgestemd op de deeltjes; te fijne deeltjes verstoppen het filter. Centrifugeert u, dan heeft u een buis en een rotor nodig, maar geen filter. Filtreren is de gewone keuze bij grotere volumes en bij deeltjes die u niet nodig heeft. Centrifugeren is vaak beter bij kleine volumes, bij monsters die u niet wilt laten hechten aan een filter, zoals cellen of eiwitten, en bij emulsies. Bij vragen over het type buis kunt u de centrifugebuis-keuzewijzer raadplegen.
Twee vaste stoffen scheidt u op een eigenschap waarin ze verschillen. Verschillen ze in deeltjesgrootte, dan zeeft u. Is een van de twee magnetisch, zoals ijzer, nikkel of kobalt, dan haalt u die er met een magneet uit. Lost een van de twee op in een oplosmiddel waarin de ander niet oplost, dan lost u het mengsel op, filtreert u en dampt u het filtraat in. Verschillen ze in dichtheid, dan kunt u ze in een vloeistof laten drijven of zinken, zoals zand en kurk. Een vaste stof die direct van vast naar gas kan gaan, scheidt u met sublimatie, zie hieronder.
Thermische methoden gebruiken warmte of verlaagde druk om een verschil in vluchtigheid te benutten. Ze zijn geschikt voor oplossingen en voor mengsels van vloeistoffen, dus voor mengsels waarin filtreren niets uitricht omdat alles opgelost is.
Indampen is het verwijderen van een vloeistof uit een oplossing door deze te laten verdampen, zodat de opgeloste stof achterblijft. De methode is geschikt wanneer de opgeloste stof niet vluchtig en thermisch stabiel is, bijvoorbeeld zout in water. U gooit het oplosmiddel dus weg of laat het ontsnappen; wilt u het oplosmiddel opvangen, dan is destilleren de juiste methode. Stoffen die bij verhitting ontleden of verkleuren, zoals suikers, kunt u beter bij lage temperatuur en onder vacuüm indampen.
U verwarmt de oplossing in een open schaal of een kolf tot het oplosmiddel verdampt. In het schoollokaal gebeurt dat in een indampschaal op een brander of waterbad; in het laboratorium meestal op een waterbad of in een rotatieverdamper, waarin de kolf onder verlaagde druk draait zodat het oplosmiddel al bij lage temperatuur verdampt. Verwarm niet tot droog op een open vlam, omdat de stof dan kan spatten of ontleden; laat het laatste restje vocht verdampen met de restwarmte. Vluchtige of brandbare oplosmiddelen dampt u in een zuurkast in, en bij ethers dampt u nooit tot droog in, omdat zich peroxiden kunnen ophopen. Het eindstadium van het drogen bespreekt het artikel over vacuümdrogen. Voor kleine volumes zijn er indampschalen.
Bij indampen laat u het oplosmiddel verdwijnen en houdt u de opgeloste stof over. Bij destilleren vangt u de damp op en condenseert u die weer tot vloeistof, zodat u ook het oplosmiddel of een van de vloeistoffen terugwint. Indampen volstaat dus voor het winnen van een vaste stof; destilleren is nodig om vloeistoffen van elkaar te scheiden.
Destilleren scheidt vloeistoffen met een verschillend kookpunt: de vloeistof met het laagste kookpunt verdampt het eerst, de damp koelt in een koeler weer af en wordt opgevangen als destillaat. Is het verschil in kookpunt klein, dan gebruikt u een fractioneerkolom zoals een vigreuxkolom. Sommige mengsels, zoals ethanol en water, vormen een azeotroop en laten zich met gewone destillatie niet verder scheiden dan ongeveer 96 massaprocent ethanol. De varianten, de apparatuur en de keuze staan in het artikel over destillatie in het laboratorium; welke koeler u gebruikt, leest u bij koelers in het laboratorium. Kookpunten en andere stofgegevens vindt u onder meer bij het Amerikaanse instituut NIST, en hoe u zelf een kookpunt bepaalt in het artikel over vlampunt- en kookpuntbepaling.
Sublimatie is de overgang van een stof van vast rechtstreeks naar gas, zonder tussenliggende vloeibare fase. Het is bruikbaar wanneer slechts één stof van een vast mengsel sublimeert, zoals jood. U verwarmt het mengsel zacht; de damp slaat op een koud oppervlak weer neer als vaste stof, terwijl de niet-vluchtige component achterblijft. Omdat jooddamp schadelijk is, werkt u in de zuurkast. De omgekeerde toepassing is vriesdrogen, waarbij ijs onder vacuüm sublimeert; zie vriesdrogen. De fasen waartussen een stof kan overgaan, worden uitgelegd in het artikel over aggregatietoestanden en faseovergangen.
Deze methoden benutten een verschil in oplosbaarheid of in de mate waarin een stof zich aan een oppervlak hecht. Ze werken doorgaans bij kamertemperatuur of een beetje warmte, en zijn dus geschikt voor stoffen die tegen verhitting niet bestand zijn.
Extraheren betekent letterlijk eruit trekken. U voegt een extractiemiddel toe, een oplosmiddel waarin de gewenste stof goed oplost en de rest nauwelijks. Dat kan een stof uit een vaste stof zijn, zoals koffie uit koffiepoeder, of een stof uit een vloeistof, zoals een organische verbinding uit water. Bij vloeistof-vloeistofextractie schudt u twee niet-mengbare vloeistoffen in een scheidingstrechter, laat u ze uit elkaar gaan en tapt u de onderste laag af, de zwaardere dus. De stof verdeelt zich daarbij tussen de twee lagen volgens haar verdelingscoëfficiënt. Meermaals extraheren met kleinere porties oplosmiddel levert meer op dan één keer met de hele hoeveelheid. Zie voor de uitvoering vloeistof-vloeistofextractie, en voor vaste monsters Soxhlet-extractie. Is het monster ingewikkeld, dan zuivert solid phase extraction het op; en met een superkritisch oplosmiddel werkt de techniek die bij superkritische CO₂-extractie wordt beschreven. Als scheidingstrechter vindt u onder meer een conische scheidtrechter.
Adsorberen is het hechten van moleculen uit een vloeistof of gas aan het oppervlak van een vaste stof, het adsorbens. Het meest bekend is actieve kool, dat een zeer groot oppervlak heeft en kleur-, geur- en smaakstoffen kan binden; actieve kool als granulaat wordt daarvoor gebruikt. Ook silicagel is een adsorbens, zoals het artikel over silicagel toelicht. Na filtratie blijft de adsorberende stof met de gebonden verontreiniging achter. Een adsorbens raakt na verloop van tijd verzadigd en moet dan worden vervangen of geregenereerd.
Bij adsorptie blijft een stof aan het oppervlak van een andere stof zitten. Bij absorptie wordt de stof juist opgenomen in het inwendige, zoals een spons water opneemt. Het is een veelgemaakte vergissing de twee door elkaar te halen. Actieve kool adsorbeert, terwijl een gaswasfles een gas in een vloeistof laat absorberen.
Bij kristallisatie laat u een stof uit een verzadigde oplossing uitkristalliseren, meestal door af te koelen of oplosmiddel te laten verdampen; onzuiverheden blijven in de oplossing achter. Het is daarom een gangbare zuiveringsstap voor vaste stoffen, zie kristallisatie als zuiveringstechniek. Bij precipitatie voegt u een stof toe die met een component een slecht oplosbare verbinding vormt, zodat die als neerslag uit de oplossing valt. U filtreert of centrifugeert het neerslag vervolgens af. Hoe dat werkt, staat in precipitatie als scheidingstechniek. De meest gangbare toepassing is het neerslaan van eiwitten of ionen.
Chromatografie is de krachtigste scheidingstechniek voor mengsels van verwante stoffen, die met de andere methoden nauwelijks uit elkaar zijn te halen. Het is tegelijk een analysemethode, omdat u uit de volgorde en de hoeveelheid waarin de stoffen verschijnen kunt aflezen wat het mengsel bevat.
Bij chromatografie wordt het mengsel meegevoerd door een mobiele fase, een vloeistof of gas, langs een stationaire fase, zoals papier, een laagje silicagel of een kolomvulling. Elke stof heeft een eigen affiniteit voor beide fasen. Een stof die goed in de mobiele fase oplost en weinig aan de stationaire fase bindt, loopt snel mee; een stof die sterk aan de stationaire fase bindt, loopt langzaam. Zo ontstaan na verloop van tijd aparte banden of pieken. Bij dunnelaag- en papierchromatografie geeft de Rf-waarde, de afstand van de stof gedeeld door de afstand van het loopvloeistoffront, de plaats van elke stof weer. Welke vorm bij uw mengsel past, bepaalt u met de chromatografie-keuzewijzer.
Voor eenvoudig werk en onderwijs zijn papierchromatografie en dunnelaagchromatografie gebruikelijk. Voor preparatief werk dient klassieke kolomchromatografie, of flash-chromatografie als u sneller wilt werken. Voor vluchtige stoffen gebruikt u gaschromatografie, voor niet-vluchtige stoffen vloeistofchromatografie met HPLC, en voor ionen in water ionenchromatografie.
Analytische chromatografie bepaalt wat en hoeveel er in een monster zit; de hoeveelheden zijn klein en de stoffen worden doorgaans niet teruggewonnen. Preparatieve chromatografie heeft als doel de gescheiden stoffen op te vangen en te gebruiken, daarom werkt u met grotere kolommen en grotere hoeveelheden. De principes zijn gelijk; het verschil zit in de schaal en in wat u met de fracties doet.
Voor moleculen die u niet kunt verhitten of waarvoor de klassieke methoden te grof zijn, bestaan technieken die op grootte, lading of specifieke binding scheiden. Membraanscheiding gaat verder dan filtreren: afhankelijk van de poriegrootte houdt u deeltjes, macromoleculen, meerwaardige ionen of zelfs opgeloste zouten tegen. De stappen van microfiltratie tot omgekeerde osmose staan in het artikel over membraanscheidingstechnieken; voor de industriële variant is er tangential flow filtration en voor waterbehandeling omgekeerde osmose. Een eenvoudige membraanscheiding op moleculair niveau is dialyse, waarvoor dialyseslangen worden gebruikt.
Elektroforese scheidt geladen deeltjes in een elektrisch veld, afhankelijk van hun lading en grootte. U gebruikt het vooral voor eiwitten en nucleïnezuren; zie gelelektroforese en capillaire elektroforese.
Voor biomoleculen combineert u meestal meerdere technieken. Eerst ontsluit u de cellen (celontsluiting), dan verwijdert u celresten door centrifugeren of filtreren, en daarna zuivert u de gewenste stof met precipitatie, membraanfiltratie of chromatografie. Voor eiwitten staat het hele traject in het artikel over eiwitzuivering, en een veelgebruikte selectieve stap is affiniteitschromatografie. Voor nucleïnezuren zijn DNA-isolatie en RNA-isolatie de bijbehorende werkwijzen.
De keuze begint met twee vragen: wat voor mengsel heeft u, en wat wilt u overhouden? Met onderstaande volgorde komt u in de meeste gevallen op een geschikte techniek uit. Het keuzeschema bovenaan het artikel geeft dezelfde logica in een overzicht.
De beste techniek is de eenvoudigste die het gewenste resultaat geeft. Kijk eerst naar het type mengsel: een heterogeen mengsel scheidt u mechanisch, een homogeen mengsel vraagt om een thermische of fysisch-chemische methode. Kijk daarna naar de eigenschap waarin de componenten het meest verschillen en naar de stabiliteit van uw stof. Gevoelige stoffen verdragen geen hoge temperatuur en kiest u dus niet voor indampen of destilleren bij atmosferische druk. Een tweede afweging is de benodigde zuiverheid: voor een ruwe scheiding volstaan mechanische methoden, voor een hoge zuiverheid of een analyse is chromatografie vaak het eindpunt.
In de praktijk volgen scheidingen elkaar op. Een bekende volgorde in de organische synthese is: reactiemengsel extraheren, de organische laag drogen en filtreren, het oplosmiddel afdampen op de rotatieverdamper en het ruwe product zuiveren met kolomchromatografie of kristallisatie. In de wateranalyse gaat het om filtreren, extraheren en meten met een chromatografische techniek. Een monster dat u voorbereidt voor analyse, doorloopt vaak twee of drie scheidingen voordat het in het instrument gaat; zie voor de achtergrond homogenisatie van monsters en monsterneming en bemonstering.
Olie en water mengen niet en vormen daarom twee lagen. Laat het mengsel in een scheidingstrechter staan, tap de onderste laag af en houd de bovenste over. Olie heeft een lagere dichtheid dan water en drijft er bovenop. Bij een stabiele emulsie, waarin de druppels fijn verdeeld blijven, helpt het om zout toe te voegen, het mengsel te laten staan, licht te verwarmen of te centrifugeren. Hoe u een hardnekkige emulsie in een scheidingstrechter oplost, wordt uitgelegd in het artikel over vloeistof-vloeistofextractie. Wilt u water uit een organisch oplosmiddel halen, dan gaat dat met een droogmiddel, niet door scheiden.
Dit is een klassiek schoolvoorbeeld van een gecombineerde scheiding. Het mengsel bevat een vaste stof die niet oplost (zand), een vaste stof die oplost (zout) en een oplosmiddel (water). U filtreert eerst: het zand blijft als residu op het filter achter, het zoute water loopt door. Daarna dampt u het filtraat in, waarbij het zout achterblijft. Wilt u het water ook opvangen, dan destilleert u het filtraat. U kunt ook eerst water toevoegen om het zout op te lossen als het mengsel droog is.
In het voortgezet onderwijs komen de basismethoden terug: filtreren, indampen, destilleren, extraheren, adsorberen en chromatograferen, aangevuld met bezinken en afschenken. Welke methoden precies tot de examenstof horen, kan per examenjaar verschillen en staat in de syllabus van het College voor Toetsen en Examens.
De meest voorkomende fouten zijn: een techniek kiezen die niet past bij het type mengsel, zoals filtreren van een oplossing; een filter met te grote poriën gebruiken, waardoor deeltjes doorlopen, of te kleine poriën, waardoor het filter verstopt raakt; te snel of te heet indampen, waardoor de stof spat of ontleedt; een centrifuge niet in balans brengen; te weinig tijd geven aan de lagen in een scheidingstrechter; en niet vaststellen of de scheiding is gelukt. Een veelgemaakte slordigheid is ook dat geen rekening wordt gehouden met verlies: elke stap kost wat materiaal. Hoe u dat meet, staat hieronder en in het artikel over terugvindbaarheid.
Dat hangt af van wat u scheidt. Bij een vaste stof is een scherp smeltpunt een teken van zuiverheid, zie smeltpuntsbepaling. Bij vloeistoffen helpen kookpunt en brekingsindex, zie refractometrie. Een dunnelaagchromatogram met één vlek wijst op één stof. Voor een eenduidige identificatie gebruikt u een spectroscopische techniek; het overzicht daarvan staat in het artikel over spectroscopie. Of een methode gevalideerd is voor uw toepassing, leest u bij validatie van analytische methoden.
Het rendement is de teruggewonnen hoeveelheid gedeeld door de hoeveelheid die aanwezig was, vermenigvuldigd met 100 procent. Heeft u 5,0 g van een stof in het mengsel en na de scheiding 4,6 g teruggewonnen, dan is het rendement 92 procent. Een rendement onder 100 procent is normaal: een deel blijft achter op glaswerk, in het filter of in de afgetapte fase. Het verlies wordt groter naarmate u meer stappen combineert. Voor een kwantitatieve bepaling in een analysemethode noemt men dit de recovery.
Veel scheidingen gebeuren met brandbare of schadelijke oplosmiddelen, met warmte of met vacuüm. Werk met vluchtige oplosmiddelen in een zuurkast, bewaar ze volgens de richtlijnen in PGS-15 en voer de resten af via een vastgesteld afvalspoor, zie laboratoriumafvalbeheer. Controleer glaswerk dat onder vacuüm staat op sterretjes, omdat beschadigd glas kan imploderen; zie vacuüm in het laboratorium. Een scheidingstrechter bouwt druk op wanneer u schudt met een vluchtig oplosmiddel; ontlucht hem dus regelmatig via de kraan. Voor het werken in een scheikundelokaal zijn de regels uitgewerkt in veilig werken in het scheikundelokaal. Over de wettelijke eisen voor gevaarlijke stoffen informeert onder meer het Arboportaal. Beperkt u het oplosmiddelgebruik, dan werkt u ook duurzamer; de achtergrond staat in groene chemie en solventreductie.
Voor scheidingen in het laboratorium levert Labvakhandel onder meer laboratoriumcentrifuges, filtratiemateriaal, destillatie- en evaporatieapparatuur en extractors en koelers. Neem contact op voor advies over de juiste combinatie voor uw scheiding.
Onderdeel van: Voedingslaboratorium · Milieulab · Farmaceutisch lab
Geschreven door Labvakhandel, specialist in laboratoriumbenodigdheden voor bedrijven en instellingen.
Disclaimer: De informatie in dit artikel is bedoeld als algemene technische toelichting. Canidae Seal B.V. / Labvakhandel.nl aanvaardt geen aansprakelijkheid voor de toepassing van deze informatie in specifieke analytische, klinische of industriële situaties. Raadpleeg voor uw eigen toepassing altijd de geldende normen, vakliteratuur en de documentatie van fabrikant en apparatuur.
Inloggen
Wachtwoord vergeten
Account aanmaken
Uw winkelwagen is leeg.
